Link tải luận văn miễn phí cho ae
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU 1
PHẦN I: TỔNG QUAN 2
I.1. Tổng quan về xyanua 2
I.1.1. Xyanua 2
I.1.1.1. Định nghĩa, vai trò 2
I.1.1.2. Các phản ứng của xyanua 2
I.1.1.3. Các xyanua đơn giản 4
I.1.1.4. Các phức chất xyanua 6
I.1.1.5. Một số phức xyanua khác 8
I.1.2. Độc tính và hậu quả của ngộ độc xyanua 10
I.1.3. Phương pháp định lượng xyanua 11
I.1.3.1. Phương pháp thể tích 11
I.1.3.2. Phương pháp so màu 12
I.1.3.3. Phương pháp phân tích chuẩn độ 12
I.1.3.4. Phương pháp xác định vết màu (nhỏ giọt) 13
I.1.3.5. Xác định hàm lượng xyanua bằng chuẩn độ tạo phức 13
I.1.3.6. Định lượng xyanua trong phức chất 15
I.1.3.7. Phương pháp điện cực chọn lọc 15
I.1.4. Định lượng một số dẫn xuất của xyanua 15
I.1.4.1. Định lượng xyanogenclorua (CNCl) 15
I.1.4.2. Định lượng xyanat (CNO ). 15
I.1.4.3. Định lượng thioxyanat (SCN-) 16
I.1.4.4. Định lượng hexaxyano feriat 17
I.1.4.5. Định lượng hexaxyano feroat [Fe(CN)6]4- 17
I.1.5. Phương pháp xử lí xyanua 17
I.2. Sơ lược về cây măng 17
I.2.1. Măng và giá trị dinh dưỡng của măng 17
I.2.2. Tên gọi, đặc điểm và phân loại của măng 18
I.2.2.1. Tên gọi 18
I.2.2.2. Đặc điểm của một số loài tre trúc 19
I.2.2.3. Phân loại măng 19
I.2.3. Một số sản phẩm từ măng tươi 20
I.2.3.1. Măng chua 20
I.2.3.2. Măng khô 20
I.2.3.3. Măng muối 20
I.3. Xyanua trong thực phẩm 21
I.3.1. Các dạng hợp chất sinh xyanua 21
I.3.2. Các loại thực phẩm chứa xyanua 21
I.3.3. Xyanua trong măng và độc học của nó 22
I.3.3.1. Hợp chất sinh xyanua 22
I.3.3.2. Sự chuyển hóa của cyanogenic glycosides 22
I.4. Phương pháp cực phổ 23
I.4.1. Cơ sở của phương pháp 23
I.4.2. Phương pháp cực phổ sóng vuông (SWP) 26
I.4.3. Phương pháp cực phổ xung thường (NPP) 28
I.4.2.3. Phương pháp cực phổ xung vi phân (DPP) 30
I.4.5. Các phương pháp phân tích định lượng trong phân tích điện hoá 32
I.4.5.1. Phương pháp mẫu chuẩn 32
I.4.5.2. Phương pháp đường chuẩn 32
I.4.5.3. Phương pháp thêm chuẩn 32
I.4.5.4. Phương pháp thêm 33
I.4.6. Các loại điện cực được sử dụng trong phương pháp phân tích cực phổ 34
I.4.6.1. Điện cực giọt thủy ngân rơi (DME) 34
I.4.6.2. Điện cực giọt tĩnh thủy ngân rơi cưỡng bức (SMDE) 34
PHẦN II: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 35
II.1. Thiết bị, công cụ và hóa chất 35
II.1.1. Thiết bị 35
II.1.2. Dụng cụ 35
II.1.3. Hóa chất 36
II.1.4. Pha chế dung dịch thí nghiệm 36
II.1.5. Nguyên tắc hoạt động của bộ chưng cất xyanua 37
II.2. Kỹ thuật thực nghiệm 38
II.2.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu để định lượng xyanua 38
II.2.1.1. Khảo sát sự xuất hiện pic 38
II.2.1.2. Khảo sát tốc độ quét thế 40
II.2.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của sunfua và sunfit lên phép xác định xyanua 41
II.2.1.4. Tìm giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp 43
II.2.1.5. Khảo sát độ lặp lại của phép đo 45
II.2.1.6. Các điều kiện tối ưu để định lượng xyanua 47
II.2.1.7. Định lượng xyanua trong mẫu tự tạo 47
II.2.1.7. Xác định giới hạn tuyến tính của nồng độ xyanua theo chiều cao pic 50
II.2.2. Xác định hàm lượng xyanua trong các mẫu măng 52
II.2.2.1. Quá trình lấy mẫu, xử lý, chưng cất và bảo quản mẫu 52
II.2.2.2. Định lượng xyanua trong các mẫu măng bằng phương pháp cực phổ xung vi phân 53
PHẦN III: KẾT LUẬN 57
TÀI LIỆU THAM KHẢO 58
MỞ ĐẦU
Hiện nay vấn đề nhiễm độc xyanua đang được xã hội rất quan tâm. Với một hàm lượng xyanua nhất định sẽ gây nhiễm độc cho con người và để lại hậu quả rất nghiêm trọng. Xyanua ngăn chặn tế bào tiêu thụ oxi vì thế nó được xem là tác nhân làm ngạt. Biểu hiện điển hình của ngộ độc cấp tính là sốc và nghiễm toan. Người bị ngộ độc xyanua thường bị chóng mặt, buồn nôn, mệt mỏi, co giật và bất tỉnh có thể dẫn tới tử vong khi nồng độ xyanua trong máu lớn hơn 1mg/l. Hàng năm trên thế giới có hàng nghìn người bị chết do nhiễm độc xyanua. Trên thế giới có rất nhiều loại thực phẩm chứa hàm lượng xyanua lớn. Vì vậy việc nghiên cứu xác định và kiểm soát hàm lượng xyanua trong thực phẩm là rất cần thiết. Hiện nay, có nhiều phương pháp xác định hàm lượng xyanua trong đó phương pháp cực phổ xung vi phân trên điện cực giọt thủy ngân rơi là phương pháp có độ chính xác, độ chọn lọc, độ nhạy và độ tin cậy cao có thể xác định hàm lượng xyanua có nồng độ thấp. Do vậy chúng tui đã chọn đề tài “ Nghiên cứu một số điều kiện để định lượng xyanua bằng phương pháp cực phổ xung vi phân. Ứng dụng định lượng xyanua trong măng ”
Với đề tài này chúng tui đề ra nhiệm vụ:
- Tìm các điều kiện tối ưu để định lượng xyanua.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của hai ion S2-, SO32- tới phép xác định xyanua.
- Xác định giới hạn tuyến tính, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phép đo.
- Phân tích mẫu chứa xyanua trong các phần gốc, thân giữa, ngọn của cây măng.
Chúng tui hi vọng rằng khóa luận này sẽ bước đầu nghiên cứu một phương pháp mới bổ sung thêm các phương pháp xác định hàm lượng xyanua trong thực phẩm.
PHẦN I: TỔNG QUAN
I.1. Tổng quan về xyanua [3],[7]
I.1.1. Xyanua
I.1.1.1. Định nghĩa, vai trò
Xyanua (cyanide) là anion của axit xyanhidric, có công thức cấu tạo:
Ion không màu nên các muối của xyanua nói chung không màu. Muối xyanua tan cũng như HCN đều rất độc. Tuy nhiên các muối kim loại của HCN lại có vai trò rất lớn trong nhiều ngành công nghiệp như:
- Công nghiệp mạ vàng, bạc, đồng hay kim loại khác.
- Công nghiệp khai thác vàng, lấy vàng bằng phương pháp xyanua hóa.
- Công nghiệp sản xuất các pigmen màu cho ngành công nghiệp sơn, vẽ, công nghiệp sản xuất thuốc trừ sâu…
Để phát hiện ion người ta dùng phương pháp phân tích định tính. Xyanua bị thủy phân mạnh trong dung dịch theo phản ứng:
Vì vậy dung dịch có tính bazơ và có mùi của hidroxyanua. Những phức chất của xyanua thường bền hơn phức chất của halogenua. Muối của xyanua cũng như HCN đều có tính khử. Khi đun nóng dung dịch muối xyanua bị oxi không khí oxi hóa thành xyanat nhưng phản ứng này xảy ra chậm.
I.1.1.2. Các phản ứng của xyanua
Các hợp chất của axit xyanhidric rất độc nên các phản ứng định tính của ion cần được thực hiện theo phương pháp vi lượng:
Bằng những phản ứng dưới đây người ta không thể hoà tan được Hg(CN)2 bởi vì nó rất ít phân ly. Tuy vậy với tác dụng của Mg, KI, H2S mà Hg(CN)2 sẽ bị phân ly theo phản ứng sau:
Hg(CN)2 + Mg + 2H2O → Hg + Mg(OH)2 + 2HCN
Hg(CN)2 + H2S → HgS + 2HCN
Hg(CN)2 + 4KI → K4[HgI4] + 2KCN
- Tác dụng với dung dịch AgNO3
Khi nhỏ cẩn thận AgNO3 vào dung dịch xyanua thì người ta không thấy kết tủa mà chỉ được một phức kalixyanua:
2 + Ag+ → [Ag(CN)2]
Khi nhỏ tiếp dung dịch AgNO3 vào thì kết tủa Ag[Ag(CN)2] sẽ được tách ra:
[Ag(CN)2]- + Ag+ → Ag[Ag(CN)2]
Kết tủa này không tan trong axit loãng nhưng lại tan trong NH4OH, (NH4)CO3, Na2S2O3 và KCN dư.
Khi nung nóng AgCN bị phân tích thành Ag và (CN)2 đây là điểm khác với AgCl. Khi cho axit vô cơ loãng tác dụng với dung dịch K[Ag(CN)2] thì kết tủa AgCN và axit HCN sẽ tách ra:
2[Ag(CN)2]- + 2H+ → 2HCN + 2AgCN
- Tác dụng với Hg2(NO3)2.
Khi cho thuỷ ngân (I) nitrat tác dụng với dung dịch kalixyanua thì Hg kim loại được tách ra và Hg(CN)2 dễ tan được tạo thành:
2 + Hg22+ → Hg(CN)2 + Hg
- Tác dụng với Pb(CH3COO)2
Chì axetat tạo được kết tủa chì xyanua màu trắng:
2 + Pb(CH3COO)2 → Pb(CN)2 + 2CH3COO-
- Tác dụng với axit sunfanilic.
Axit sunfanilic loãng đẩy được axit xyanhidric ra khỏi muối của nó:
2 + 2H+ → 2HCN
Nếu đun sôi ta có thể đuổi hết được axit HCN.
- Tác dụng với Fe (II) sunfat.
Fe(II) sunfat làm tách khỏi các dung dịch xyanua một kết tủa trắng Fe(CN)2 tan trong xyanua dư:
2 + Fe2+ → Fe(CN)2
Fe(CN)2 + 4 → [Fe(CN)6]4-
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
xem thêm
NGHIÊN CỨU MỘT SỐ ĐIỀU KIỆN ĐỂ ĐỊNH LƯỢNG XIANUA BẰNG PHƯƠNG PHÁP CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN. ỨNG DỤNG ĐỂ ĐỊNH LƯỢNG XYANUA TRONG SẮN CAO SẢN
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU 1
PHẦN I: TỔNG QUAN 2
I.1. Tổng quan về xyanua 2
I.1.1. Xyanua 2
I.1.1.1. Định nghĩa, vai trò 2
I.1.1.2. Các phản ứng của xyanua 2
I.1.1.3. Các xyanua đơn giản 4
I.1.1.4. Các phức chất xyanua 6
I.1.1.5. Một số phức xyanua khác 8
I.1.2. Độc tính và hậu quả của ngộ độc xyanua 10
I.1.3. Phương pháp định lượng xyanua 11
I.1.3.1. Phương pháp thể tích 11
I.1.3.2. Phương pháp so màu 12
I.1.3.3. Phương pháp phân tích chuẩn độ 12
I.1.3.4. Phương pháp xác định vết màu (nhỏ giọt) 13
I.1.3.5. Xác định hàm lượng xyanua bằng chuẩn độ tạo phức 13
I.1.3.6. Định lượng xyanua trong phức chất 15
I.1.3.7. Phương pháp điện cực chọn lọc 15
I.1.4. Định lượng một số dẫn xuất của xyanua 15
I.1.4.1. Định lượng xyanogenclorua (CNCl) 15
I.1.4.2. Định lượng xyanat (CNO ). 15
I.1.4.3. Định lượng thioxyanat (SCN-) 16
I.1.4.4. Định lượng hexaxyano feriat 17
I.1.4.5. Định lượng hexaxyano feroat [Fe(CN)6]4- 17
I.1.5. Phương pháp xử lí xyanua 17
I.2. Sơ lược về cây măng 17
I.2.1. Măng và giá trị dinh dưỡng của măng 17
I.2.2. Tên gọi, đặc điểm và phân loại của măng 18
I.2.2.1. Tên gọi 18
I.2.2.2. Đặc điểm của một số loài tre trúc 19
I.2.2.3. Phân loại măng 19
I.2.3. Một số sản phẩm từ măng tươi 20
I.2.3.1. Măng chua 20
I.2.3.2. Măng khô 20
I.2.3.3. Măng muối 20
I.3. Xyanua trong thực phẩm 21
I.3.1. Các dạng hợp chất sinh xyanua 21
I.3.2. Các loại thực phẩm chứa xyanua 21
I.3.3. Xyanua trong măng và độc học của nó 22
I.3.3.1. Hợp chất sinh xyanua 22
I.3.3.2. Sự chuyển hóa của cyanogenic glycosides 22
I.4. Phương pháp cực phổ 23
I.4.1. Cơ sở của phương pháp 23
I.4.2. Phương pháp cực phổ sóng vuông (SWP) 26
I.4.3. Phương pháp cực phổ xung thường (NPP) 28
I.4.2.3. Phương pháp cực phổ xung vi phân (DPP) 30
I.4.5. Các phương pháp phân tích định lượng trong phân tích điện hoá 32
I.4.5.1. Phương pháp mẫu chuẩn 32
I.4.5.2. Phương pháp đường chuẩn 32
I.4.5.3. Phương pháp thêm chuẩn 32
I.4.5.4. Phương pháp thêm 33
I.4.6. Các loại điện cực được sử dụng trong phương pháp phân tích cực phổ 34
I.4.6.1. Điện cực giọt thủy ngân rơi (DME) 34
I.4.6.2. Điện cực giọt tĩnh thủy ngân rơi cưỡng bức (SMDE) 34
PHẦN II: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 35
II.1. Thiết bị, công cụ và hóa chất 35
II.1.1. Thiết bị 35
II.1.2. Dụng cụ 35
II.1.3. Hóa chất 36
II.1.4. Pha chế dung dịch thí nghiệm 36
II.1.5. Nguyên tắc hoạt động của bộ chưng cất xyanua 37
II.2. Kỹ thuật thực nghiệm 38
II.2.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu để định lượng xyanua 38
II.2.1.1. Khảo sát sự xuất hiện pic 38
II.2.1.2. Khảo sát tốc độ quét thế 40
II.2.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của sunfua và sunfit lên phép xác định xyanua 41
II.2.1.4. Tìm giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp 43
II.2.1.5. Khảo sát độ lặp lại của phép đo 45
II.2.1.6. Các điều kiện tối ưu để định lượng xyanua 47
II.2.1.7. Định lượng xyanua trong mẫu tự tạo 47
II.2.1.7. Xác định giới hạn tuyến tính của nồng độ xyanua theo chiều cao pic 50
II.2.2. Xác định hàm lượng xyanua trong các mẫu măng 52
II.2.2.1. Quá trình lấy mẫu, xử lý, chưng cất và bảo quản mẫu 52
II.2.2.2. Định lượng xyanua trong các mẫu măng bằng phương pháp cực phổ xung vi phân 53
PHẦN III: KẾT LUẬN 57
TÀI LIỆU THAM KHẢO 58
MỞ ĐẦU
Hiện nay vấn đề nhiễm độc xyanua đang được xã hội rất quan tâm. Với một hàm lượng xyanua nhất định sẽ gây nhiễm độc cho con người và để lại hậu quả rất nghiêm trọng. Xyanua ngăn chặn tế bào tiêu thụ oxi vì thế nó được xem là tác nhân làm ngạt. Biểu hiện điển hình của ngộ độc cấp tính là sốc và nghiễm toan. Người bị ngộ độc xyanua thường bị chóng mặt, buồn nôn, mệt mỏi, co giật và bất tỉnh có thể dẫn tới tử vong khi nồng độ xyanua trong máu lớn hơn 1mg/l. Hàng năm trên thế giới có hàng nghìn người bị chết do nhiễm độc xyanua. Trên thế giới có rất nhiều loại thực phẩm chứa hàm lượng xyanua lớn. Vì vậy việc nghiên cứu xác định và kiểm soát hàm lượng xyanua trong thực phẩm là rất cần thiết. Hiện nay, có nhiều phương pháp xác định hàm lượng xyanua trong đó phương pháp cực phổ xung vi phân trên điện cực giọt thủy ngân rơi là phương pháp có độ chính xác, độ chọn lọc, độ nhạy và độ tin cậy cao có thể xác định hàm lượng xyanua có nồng độ thấp. Do vậy chúng tui đã chọn đề tài “ Nghiên cứu một số điều kiện để định lượng xyanua bằng phương pháp cực phổ xung vi phân. Ứng dụng định lượng xyanua trong măng ”
Với đề tài này chúng tui đề ra nhiệm vụ:
- Tìm các điều kiện tối ưu để định lượng xyanua.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của hai ion S2-, SO32- tới phép xác định xyanua.
- Xác định giới hạn tuyến tính, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phép đo.
- Phân tích mẫu chứa xyanua trong các phần gốc, thân giữa, ngọn của cây măng.
Chúng tui hi vọng rằng khóa luận này sẽ bước đầu nghiên cứu một phương pháp mới bổ sung thêm các phương pháp xác định hàm lượng xyanua trong thực phẩm.
PHẦN I: TỔNG QUAN
I.1. Tổng quan về xyanua [3],[7]
I.1.1. Xyanua
I.1.1.1. Định nghĩa, vai trò
Xyanua (cyanide) là anion của axit xyanhidric, có công thức cấu tạo:
Ion không màu nên các muối của xyanua nói chung không màu. Muối xyanua tan cũng như HCN đều rất độc. Tuy nhiên các muối kim loại của HCN lại có vai trò rất lớn trong nhiều ngành công nghiệp như:
- Công nghiệp mạ vàng, bạc, đồng hay kim loại khác.
- Công nghiệp khai thác vàng, lấy vàng bằng phương pháp xyanua hóa.
- Công nghiệp sản xuất các pigmen màu cho ngành công nghiệp sơn, vẽ, công nghiệp sản xuất thuốc trừ sâu…
Để phát hiện ion người ta dùng phương pháp phân tích định tính. Xyanua bị thủy phân mạnh trong dung dịch theo phản ứng:
Vì vậy dung dịch có tính bazơ và có mùi của hidroxyanua. Những phức chất của xyanua thường bền hơn phức chất của halogenua. Muối của xyanua cũng như HCN đều có tính khử. Khi đun nóng dung dịch muối xyanua bị oxi không khí oxi hóa thành xyanat nhưng phản ứng này xảy ra chậm.
I.1.1.2. Các phản ứng của xyanua
Các hợp chất của axit xyanhidric rất độc nên các phản ứng định tính của ion cần được thực hiện theo phương pháp vi lượng:
Bằng những phản ứng dưới đây người ta không thể hoà tan được Hg(CN)2 bởi vì nó rất ít phân ly. Tuy vậy với tác dụng của Mg, KI, H2S mà Hg(CN)2 sẽ bị phân ly theo phản ứng sau:
Hg(CN)2 + Mg + 2H2O → Hg + Mg(OH)2 + 2HCN
Hg(CN)2 + H2S → HgS + 2HCN
Hg(CN)2 + 4KI → K4[HgI4] + 2KCN
- Tác dụng với dung dịch AgNO3
Khi nhỏ cẩn thận AgNO3 vào dung dịch xyanua thì người ta không thấy kết tủa mà chỉ được một phức kalixyanua:
2 + Ag+ → [Ag(CN)2]
Khi nhỏ tiếp dung dịch AgNO3 vào thì kết tủa Ag[Ag(CN)2] sẽ được tách ra:
[Ag(CN)2]- + Ag+ → Ag[Ag(CN)2]
Kết tủa này không tan trong axit loãng nhưng lại tan trong NH4OH, (NH4)CO3, Na2S2O3 và KCN dư.
Khi nung nóng AgCN bị phân tích thành Ag và (CN)2 đây là điểm khác với AgCl. Khi cho axit vô cơ loãng tác dụng với dung dịch K[Ag(CN)2] thì kết tủa AgCN và axit HCN sẽ tách ra:
2[Ag(CN)2]- + 2H+ → 2HCN + 2AgCN
- Tác dụng với Hg2(NO3)2.
Khi cho thuỷ ngân (I) nitrat tác dụng với dung dịch kalixyanua thì Hg kim loại được tách ra và Hg(CN)2 dễ tan được tạo thành:
2 + Hg22+ → Hg(CN)2 + Hg
- Tác dụng với Pb(CH3COO)2
Chì axetat tạo được kết tủa chì xyanua màu trắng:
2 + Pb(CH3COO)2 → Pb(CN)2 + 2CH3COO-
- Tác dụng với axit sunfanilic.
Axit sunfanilic loãng đẩy được axit xyanhidric ra khỏi muối của nó:
2 + 2H+ → 2HCN
Nếu đun sôi ta có thể đuổi hết được axit HCN.
- Tác dụng với Fe (II) sunfat.
Fe(II) sunfat làm tách khỏi các dung dịch xyanua một kết tủa trắng Fe(CN)2 tan trong xyanua dư:
2 + Fe2+ → Fe(CN)2
Fe(CN)2 + 4 → [Fe(CN)6]4-
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links
xem thêm
NGHIÊN CỨU MỘT SỐ ĐIỀU KIỆN ĐỂ ĐỊNH LƯỢNG XIANUA BẰNG PHƯƠNG PHÁP CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN. ỨNG DỤNG ĐỂ ĐỊNH LƯỢNG XYANUA TRONG SẮN CAO SẢN