domdomdidem_lilywillow
New Member
Download miễn phí Đề tài Nghiên cứu phương pháp quang phổ đo quang phân tích furfurol
LỜI MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG I 2
A. TỔNG QUAN VỀ HỢP CHẤT FURFUROL 2
I . Tớnh chất vật lý: 2
II . Tớnh chất hoỏ học: [4, 15] 3
III . Nguồn tài nguyờn, nguyờn liệu thụ: 5
IV . Sản xuất : 6
V . Chỉ tiêu kỹ thuật và phương pháp phân tích: 7
VI. Sử dụng, lưu trữ, vận chuyển : 8
VII . Ứng dụng : 9
VIII. Nguồn lợi : 10
B. CHIẾT VÀ PHÂN TÍCH CÁC ALDEHYT NểI CHUNG, HỢP CHẤT FURFUROL NểI RIấNG. 12
1. Chiết: 12
2. Phõn tớch: 12
CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 14
A. PHƯƠNG PHÁP PHỔ ĐIỆN TỬ [3] 14
I. Trạng thái năng lượng điện tử và sự tạo thành phổ điện tử. 14
I.1. Trạng thái năng lượng điện tử trong phân tử. 14
I.2. Các bước chuyển năng lượng điện tử và sự tạo thành phổ điện tử. 16
I.3. Đặc điểm các bước chuyển năng lượng. 17
I.4. Các bước chuyển năng lượng với sự dịch chuyển điện tích. 19
II. Phổ điện tử của các hợp chất hữu cơ. 19
II.1. Nhúm mang màu. 19
II.2. Phổ điện tử các hợp chất liên hợp 21
II.3. Phổ điện tử của dien, polyen. 22
B. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HỢP CHẤT FURFUROL. 23
I. PHÂN TÍCH THỂ TÍCH. 23
1. Nguyờn tắc chung. 23
2. Yêu cầu đối với phản ứng. 24
II. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ ĐO QUANG [3] 24
II.1. Đặc điểm của phương pháp: 24
II.2. Cơ sở lý thuyết: 25
1.Ứng dụng định luật Bouguer-Lambert-Beer vào việc phân tích dung dịch 25
2. Ứng dụng định luật hấp thụ bức xạ điện từ cho hỗn hợp nhiều hợp chất có hiệu ứng phổ hấp thụ. 26
II.3. Điều kiện tối ưu của phương pháp đo quang 27
1. Phổ hấp thụ và việc chọn bước sóng khi đo mật độ quang. 27
2. Nguyờn nhõn làm sai lệch định luật Lambert- Beer. 28
3. Điều kiện nồng độ để tiến hành phân tích đo quang. 29
II.4. Cỏc thủ tục thực nghiệm trong phõn tớch đo quang: Các phương pháp xác định nồng độ. 29
1. Phương pháp đường chuẩn: 29
2. Phương pháp tính hằng số K: 30
3. Phương pháp thêm 30
II.5. Phương pháp đo quang vi sai. 31
II.6. Phương pháp chuẩn đo quang. 33
II.7. Ứng dụng phương pháp quang phổ đo quang. 33
1. Máy quang phổ đo quang. 33
2. Kỹ thuật thực nghiệm. 35
3. Ứng dụng phương pháp quang phổ đo quang vào mục đích thực tiễn. 36
CHƯƠNG III: PHÂN TÍCH HỢP CHẤT FURFUROL 37
III.1. ĐẶC ĐIỂM QUÁ TRèNH PHÂN TÍCH. 37
III.2. PHÂN TÍCH THỂ TÍCH. 37
1. Cách xác định. 37
2. Kết quả phõn tớch. 38
III.3. Phân tích quang phổ đo quang 39
1. Phõn tớch furfurol trong mẫu chuẩn 39
2. Xác định furfurol trong các đối tượng thực tế: 45
3. Nhận xột chung: 51
THẢO LUẬN KẾT QUẢ 52
KẾT LUẬN 53
TÀI LIỆU THAM KHẢO 54
Tài liệu tiếng việt: 54
Tài liệu tiếng anh: 54
Để tải tài liệu này, vui lòng Trả lời bài viết, Mods sẽ gửi Link download cho bạn ngay qua hòm tin nhắn.
Ketnooi -
Ai cần tài liệu gì mà không tìm thấy ở Ketnooi, đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
s đ s*
p đ p*
n đ s*
n đ p*
Điều kiện xảy ra cỏc bước chuyển là tần số n của bức xạ điện từ phải thoả món hệ thức:
DE =h.n ; DE – biến thiờn năng lượng của bước chuyển.
Vớ dụ, phõn tử CO ở trạng thỏi cơ bản cú cấu trỳc điện tử:
So = ( p CO)2(no)2(p* CO)0(s*CO)0
Khi nhận năng lượng cú thể xảy ra cỏc bước chuyển năng lượng n đ p* ứng với trạng thỏi kớch thớch ( p CO)2(no)1(p* CO)1(s*CO)0, hay p đ p* ứng với trạng thỏi ( p CO)1(no)2(p*CO)1(s*CO)0. Vậy chớnh bước chuyển năng lượng điện tử khi phõn tử hấp thụ năng lượng của bức xạ điện từ đó gõy nờn hiệu ứng phổ hấp thụ. Vỡ vậy, số liệu của phổ điện tử cho phộp ta nghiờn cứu đặc điểm cỏc phõn tử.
I.3. Đặc điểm cỏc bước chuyển năng lượng.
Miền năng lượng bức xạ điện từ cú thể gõy bước chuyển năng lượng điện từ từ tử ngoại xa đến hồng ngoại gần. Theo sơ đồ năng lượng trờn hỡnh 2, cỏc bước chuyển năng lượng điện tử đũi hỏi cỏc năng lượng khỏc nhau, vỡ vậy cỏc đỏm phổ hấp thụ phõn bố trong miền cú bước súng khỏc nhau. Trong đú cú bước chuyển nđp* cú năng lượng bộ nhất, cũn bước chuyển s đ s* cần năng lượng lớn nhất. Ngoài miền năng lượng, cỏc bước chuyển năng lượng cũn cú cỏc biểu hiện khỏc nhau về cường độ, về ảnh hưởng của mụi trường. Cỏc đặc điểm của cỏc bước chuyển giỳp ta phõn định vài bước chuyển dựa vào cỏc số liệu thực nghiệm. Sau đõy là vài đặc điểm giỳp ta phõn định cỏc bước chuyển n đ p* và p đ p*.
Bước chuyển n đ p* thường biểu hiện một số đặc điểm sau:
a. Bước chuyển cho cỏc đỏm phổ cú cường độ khụng lớn với hệ số tắt phõn tử e<2000
b. Cỏc dung mụi cú hằng số điện mụi cao thường gõy hiệu ứng dịch chuyển cỏc cực đại hấp thụ của cỏc chất hoà tan trong dung mụi về phớa bước súng ngắn hay cũn gọi là sự dịch chuyển xanh. Sự dịch chuyển xanh thường được giải thớch bằng sự giảm năng lượng của trạng thỏi cơ bản hay tăng năng lượng của cỏc orbital ở trạng thỏi kớch thớch. Vỡ trong dung mụi cú hằng số điện mụi lớn, cỏc phõn tử dung mụi phõn bố chung quanh cỏc phõn tử chất hoà tan thế nào cho cỏc lưỡng cực của dung mụi tương tỏc cực đại (nghĩa là tạo solvat làm giảm năng lượng trạng thỏi cơ bản). Khi phõn tử bị kớch thớch, dĩ nhiờn cỏc phõn tử dung mụi khụng thể thay đổi vị trớ và cỏc lưỡng cực của phõn tử dung mụi vẫn định hướng như khi phõn tử ở trạng thỏi cơ bản( phõn tử chất hoà tan). Vỡ vậy,trong cỏc dung mụi cú hằng số điện mụi lớn, năng lượng ở trạng thỏi kớch thớch tăng lờn so với khi khụng cú dung mụi.
c. Đỏm phổ liờn quan đến bước chuyển n đ p* thường biến mất trong mụi trường axit. Hiện tượng này xảy ra cú thể do trong mụi trường axit đó xảy ra hiện tượng proton hoỏ tạo cỏc sản phẩm cộng hợp, cỏc sản phẩm proton hoỏ hay cộng hợp sẽ giữ chặt cỏc điện tử khụng chia làm mất khả năng xảy ra bước chuyển.
d. Sự dịch chuyển xanh cũng thường xảy ra khi cú sự kết hợp nhúm điện tử với nhúm sinh màu.Nguyờn nhõn của hiện tượng này là do sự tăng năng lượng của orbital p* đối với orbital n khi tạo liờn kết mới.
Trỏi với bước chuyển n đ p*, bước chuyển p đ p* lại cú đặc điểm trỏi ngược. Bước chuyển p đ p* thường gõy đỏm phổ hấp thụ cú cường độ lớn với hệ số tắt phõn tử e ằ103 hay lớn hơn. Trong cỏc dung mụi cú hằng số điện mụi lớn và nếu chất hoà tan cú chứa nhúm cho điện tử, thường quan sỏt thấy sự dịch chuyển về phớa súng dài (sự dịch chuyển đỏ).
Cỏc hiện tượng dịch chuyển xanh hay đỏ là dấu hiệu quan trọng để phõn định cỏc bước chuyển dựa vào số liệu thực nghiệm.
I.4. Cỏc bước chuyển năng lượng với sự dịch chuyển điện tớch.
Trong phổ điện tử cú thể cú trường hợp khi thực hiện bước chuyển thỡ điện tử chuyển từ orbital của một nguyờn tử này (hay nhúm này) sang orbital của một nguyờn tử khỏc (hay nhúm khỏc) của phõn tử. Người ta gọi đú là cỏc bước chuyển cú sự dịch chuyển điện tớch. Cỏc bước chuyển điện tử loại này thường cho cỏc đỏm phổ hấp thụ cú cường độ lớn với hệ số tắt phõn tử e ³104. Tần số cực đại nmax của đỏm phổ thường ở miền tử ngoại (nhưng khụng phải luụn ở miền tử ngoại). Vớ dụ, đối với cỏc phõn tử MnO4- và CrO4-. Cỏc đỏm phổ hấp thụ của cỏc phõn tử này là do kết quả bước chuyển điện tử từ cỏc orbital khụng liờn kết của nguyờn tử oxy sang orbital của nguyờn tử Mn hay Cr (n à p* ) và thực tế gõy sự khử cỏc ion ở trạng thỏi kớch thớch. Điều đú giải thớch tớnh khụng bền hay tớnh cảm quang của cỏc ion MnO4- và CrO4- dưới tỏc dụng của ỏnh sỏng.
II. Phổ điện tử của cỏc hợp chất hữu cơ.
II.1. Nhúm mang màu.
Trong cỏc hợp chất hữu cơ chỉ cú nối đơn mà khụng cú cỏc nguyờn tử cú cỏc điện tử khụng chia (vớ dụ, cỏc hydrocacbon khụng no ), trong phõn tử chỉ cú liờn kết s, nờn ở chỳng chỉ cú thể cú cỏc bước chuyển s đ s*. Với bước chuyển này chỉ cú cỏc đỏm phổ ở miền tử ngoại xa. Đỏm phổ hấp thụ trong miền tử ngoại gần hay miền nhỡn thấy thường liờn quan đến bước chuyển n đ p* hay p đ p*. Do đú, phổ hấp thụ trong miền tử ngoại gần hay nhỡn thấy bao giờ cũng gắn với nhúm khụng no hay cỏc nguyờn tử cú cỏc điện tử khụng liờn kết ( cũn gọi là cỏc điện tử đơn thõn). Người ta gọi cỏc nhúm hay nguyờn tử cú tớnh chất trờn là nhúm mang màu.
Bảng 3 nờu lờn một số nhúm mang màu đơn giản và một số đặc trưng của chỳng.
Bảng 3 : Một số nhúm mang màu đơn giản
Nhúm mang màu
Hợp chất
lmax,nm
lgemax
Cú cỏc điện tử đơn thõn trong cỏc phõn tử hợp chất no (n đ p* )
-Cl-
-Br-
-I- -N=
-O- -S-
CH3Cl CH3Br n.C3H7Br CH3I CH3NH2 (CH3)2N CH3OH ( CH3)2S
173 204
208
259 215 257
184
210
2,30
2,30
2,48
3,56
2,78
2,95
2,18
3,01
Cỏc olefin, alxen và allen (bước chuyển p đ p* )
-C=C-
-CºC-
C=C=C
RCH=CH2 H2C=CH2 RCºCH RCºCR C2H5CH=C=CH2
175
187
187
191
225
4,1
3,9
2,65
2,93
2,70
Cặp điện tử đơn thõn trong cỏc phõn tử khụng no (n đ p* )
C=O
-N=O
-N=N-
CH2CH=O (CH3)2C=O C4H9N=O CH3N=N-CH3
294 279 279
340
1,08
1,14
1,30
0,65
II.2. Phổ điện tử cỏc hợp chất liờn hợp
Người ta gọi cỏc hợp chất hữu cơ cú chứa nhiều nhúm mang màu ở cạnh nhau (cỏch nhau khụng quỏ một nối đơn) là cỏc hợp chất liờn hợp.Thực tế nhúm mang màu ảnh hưởng lờn nhau và cho cỏc đỏm phổ hấp thụ cú lmax lớn hơn nhiều so với khi chỳng đứng riờng biệt. Người ta gọi đú là hiệu ứng liờn hợp của cỏc nhúm mang màu.
Trước hết ta xột sự liờn hợp của hai nhúm mang màu giống nhau.Vớ dụ, với phõn tử 1,3 butadien: ở đõy phõn tử cú thể cú hai loại pđ p* và s đ s* nhưng bước chuyển sau cú lmax ở miền tử ngoại khỏ xa nờn ta chỉ xột bước chuyển pđp*. Ta cú thể giải thớch hiệu ứng liờn hợp của phõn tử 1,3 butadien bằng việc kết hợp tổng và hiệu cỏc orbital phõn tử theo sơ đồ hỡnh 3.
p*- p*
p*+ p*
p*
p*
p-p
p+p
p
p
Hỡnh 3 : Hiệu ứng liờn hợp của phõn tử 1,3- butadien
Ở phõn tử CH2=CH2 cú lmax = 180 nm ; emax = 5000
Ở phõn tử 1,3- butadien cú lmax = 217nm ; emax = 21000.
Ở đõy do việc kết hợp tổng và hiệu của cỏc ...