Download Bài giảng Tổng hợp vô cơ - Điều chế bột Silica
Điều kiện tiến hành phản ứng
Nhiệt độ phản ứng: phụ thuộc vào nồng độ tác chất sử dụng
Với nồng độ tác chất như trên có thể tiến hành phản ứng ở nhiệt độ phòng, hay tối
ưu hơn là ở 50 – 70 độ C.
++ Ai muốn tải bản DOC Đầy Đủ thì Trả lời bài viết này, mình sẽ gửi Link download cho!
Seminar Tổng hợp vô cơ
Nguyễn Ngọc Trang – Phạm Minh Xuân, 2011
Mục tiêu
Điều chế hạt silica SiO2.xH2O
Cấu trúc vô định hình
Kích thước hạt 3 – 14 μm.
Các phương pháp điều chế hạt
silica thông thường
Điều chế silica cấu trúc lớp làm vật liệu
bán dẫn :
- SiH4 + 2O2 SiO2 + 2H2O (400-4500C)
- Si(OEt)4 SiO2 + 2H2O + 4C2H4 (7000C)
- Si(OEt)4 + O2 SiO2 + H2O + CO2
(plasma CVD – 4000C)
- SiCl4 + 2 H2 + O2 → SiO2 + 4 HCl
(silica fume)
Điều chế silica vô định hình (silicagel)
bằng cách acid hóa dung dịch Na2SiO3
- Na2SiO3 + 2H3O
+ Si(OH)4 + 2Na
+ + H2O
Lọc, rửa gel Si(OH)4.xH2O, sấy khô để thu
được SiO2.xH2O
- Si(OH)4.xH2O SiO2.xH2O + H2O (t0)
Phản ứng với các tác nhân acid
khác nhau
Na2SiO3 + H2SO4 H2SiO3 + Na2SO4
Na2SiO3 + 2CH3COOH H2SiO3 + 2NaOOCH3
Na2SiO3 + (NH4)2SO4 H2SiO3 +2NH3+ Na2SO4
Ảnh hưởng của các tác nhân acid
H2SO4 : k2 = 1,2.10
-2
- Tốc độ phản ứng nhanh, thời gian tạo sol
và kết hạch ngắn.
- Hạt gel tạo thành có kích thước lớn (điều
khiển theo nồng độ), thời gian già hóa gel
ngắn.
CH3COOH : k = 1,74.10
-5
- Phản ứng kết tủa, gel hóa xảy ra chậm
- Số tâm kết hạch ít, hạt gel có kích thước
nhỏ, phân tán
- Thời gian già hóa dài, lọc rửa có phần khó
khăn.
(NH4)2SO4 : kNH4+ = 5,68.10
-10
- pH của dung dịch phản ứng thay đổi rất
chậm, chủ yếu xảy ra quá trình thủy phân
anion silicate.
- Hạt gel tạo thành có kích thước rất nhỏ,
gel hóa và già hóa rất chậm.
- Lọc rửa khó khăn, cần kích thích phản
ứng bằng yếu tố khác (nhiệt độ, dung môi,
xúc tác…)
H2SO4 có ưu thế nhất với vai trò là tác
nhân kết tủa, xúc tác quá trình gel
hóa, già hóa gel, bảo đảm yêu cầu về
kích thước hạt theo mục đích thương
mại.
Điều kiện tiến hành phản ứng
Nồng độ tác chất : sử dụng dung dịch
Na2SiO3 nồng độ cao, H2SO4 nồng độ
thấp đến trung bình.
Tạo số tâm kết hạch vừa phải, thúc đẩy
quá trình polymer hóa với kích thước hạt
mong muốn, dễ điều chỉnh pH dung dịch
(9 – 11).
Điều kiện tiến hành phản ứng
Nhiệt độ phản ứng : phụ thuộc vào nồng
độ tác chất sử dụng
Với nồng độ tác chất như trên có thể tiến
hành phản ứng ở nhiệt độ phòng, hay tối
ưu hơn là ở 50 – 700C.
Điều kiện tiến hành phản ứng
Phối trộn tác chất : phụ thuộc vào nồng độ
tác chất sử dụng.
Thêm H2SO4 vào dung dịch silicat, cũng
có thể thêm đồng thời hai dung dịch vào
với nhau, tuy nhiên khó kiểm soát kích
thước hạt, thời gian già hóa lâu hơn.
Phân tích sản phẩm Silica
Phương pháp phân tích hóa học: xác định
được hàm lượng SiO2, lượng nước kết
tinh trong sản phẩm.
Phân tích sản phẩm Silica
Phương pháp nhiễu xạ tia X : thông tin về
cấu trúc vô định hình.
Phân tích sản phẩm Silica
Phương pháp phân tích nhiệt : các hiệu
ứng nhiệt do chuyển pha, biến đổi dạng
thù hình, tái kết tinh của mẫu.
Phân tích sản phẩm Silica
Phương pháp quan sát kính hiển vi quang
học : xác định kích thước hạt sản phẩm.
Tham khảo :
Horacio E. Bergna and William O. Roberts,
“Colloidal Silica Fundamentals and
Applications”, CRC Press Taylors and Francis
Group (2006).
S. Musić, N. Filipović-Vinceković and L.
Sekovanić, Precipitation of amorphous SiO2
particles and their properties, Brazillian Journal
of Chemical Engineering, Vol. 28, No. 01, pp.
89 – 94 (2011).
Phụ lục
Một thực nghiệm điều chế hạt cầu Silica
từ Na2SiO3, tác nhân acid hóa là NH4
+ với
điều kiện tối ưu được dẫn ra dưới đây
Sheng Yong, Zou Jun, Li Bing, Tu Mingjing, Preparation of Spherical Microfine
Silicon Powder, Journal of Wuhan University of Technology-Mater,
2008.
Điều kiện : pH = 8.5, nhiệt độ 700C, nồng
độ Na2SiO3 0.6 M, tốc độ khuấy trộn 600-
1300 vòng/phút, ly tâm tách sản phẩm ở
tốc độ 6000 vòng/phút.
Kết quả thu được như sau :
425nm
...
Download Bài giảng Tổng hợp vô cơ - Điều chế bột Silica miễn phí
Điều kiện tiến hành phản ứng
Nhiệt độ phản ứng: phụ thuộc vào nồng độ tác chất sử dụng
Với nồng độ tác chất như trên có thể tiến hành phản ứng ở nhiệt độ phòng, hay tối
ưu hơn là ở 50 – 70 độ C.
++ Ai muốn tải bản DOC Đầy Đủ thì Trả lời bài viết này, mình sẽ gửi Link download cho!
Tóm tắt nội dung:
Điều chế bột SilicaSeminar Tổng hợp vô cơ
Nguyễn Ngọc Trang – Phạm Minh Xuân, 2011
Mục tiêu
Điều chế hạt silica SiO2.xH2O
Cấu trúc vô định hình
Kích thước hạt 3 – 14 μm.
Các phương pháp điều chế hạt
silica thông thường
Điều chế silica cấu trúc lớp làm vật liệu
bán dẫn :
- SiH4 + 2O2 SiO2 + 2H2O (400-4500C)
- Si(OEt)4 SiO2 + 2H2O + 4C2H4 (7000C)
- Si(OEt)4 + O2 SiO2 + H2O + CO2
(plasma CVD – 4000C)
- SiCl4 + 2 H2 + O2 → SiO2 + 4 HCl
(silica fume)
Điều chế silica vô định hình (silicagel)
bằng cách acid hóa dung dịch Na2SiO3
- Na2SiO3 + 2H3O
+ Si(OH)4 + 2Na
+ + H2O
Lọc, rửa gel Si(OH)4.xH2O, sấy khô để thu
được SiO2.xH2O
- Si(OH)4.xH2O SiO2.xH2O + H2O (t0)
Phản ứng với các tác nhân acid
khác nhau
Na2SiO3 + H2SO4 H2SiO3 + Na2SO4
Na2SiO3 + 2CH3COOH H2SiO3 + 2NaOOCH3
Na2SiO3 + (NH4)2SO4 H2SiO3 +2NH3+ Na2SO4
Ảnh hưởng của các tác nhân acid
H2SO4 : k2 = 1,2.10
-2
- Tốc độ phản ứng nhanh, thời gian tạo sol
và kết hạch ngắn.
- Hạt gel tạo thành có kích thước lớn (điều
khiển theo nồng độ), thời gian già hóa gel
ngắn.
CH3COOH : k = 1,74.10
-5
- Phản ứng kết tủa, gel hóa xảy ra chậm
- Số tâm kết hạch ít, hạt gel có kích thước
nhỏ, phân tán
- Thời gian già hóa dài, lọc rửa có phần khó
khăn.
(NH4)2SO4 : kNH4+ = 5,68.10
-10
- pH của dung dịch phản ứng thay đổi rất
chậm, chủ yếu xảy ra quá trình thủy phân
anion silicate.
- Hạt gel tạo thành có kích thước rất nhỏ,
gel hóa và già hóa rất chậm.
- Lọc rửa khó khăn, cần kích thích phản
ứng bằng yếu tố khác (nhiệt độ, dung môi,
xúc tác…)
H2SO4 có ưu thế nhất với vai trò là tác
nhân kết tủa, xúc tác quá trình gel
hóa, già hóa gel, bảo đảm yêu cầu về
kích thước hạt theo mục đích thương
mại.
Điều kiện tiến hành phản ứng
Nồng độ tác chất : sử dụng dung dịch
Na2SiO3 nồng độ cao, H2SO4 nồng độ
thấp đến trung bình.
Tạo số tâm kết hạch vừa phải, thúc đẩy
quá trình polymer hóa với kích thước hạt
mong muốn, dễ điều chỉnh pH dung dịch
(9 – 11).
Điều kiện tiến hành phản ứng
Nhiệt độ phản ứng : phụ thuộc vào nồng
độ tác chất sử dụng
Với nồng độ tác chất như trên có thể tiến
hành phản ứng ở nhiệt độ phòng, hay tối
ưu hơn là ở 50 – 700C.
Điều kiện tiến hành phản ứng
Phối trộn tác chất : phụ thuộc vào nồng độ
tác chất sử dụng.
Thêm H2SO4 vào dung dịch silicat, cũng
có thể thêm đồng thời hai dung dịch vào
với nhau, tuy nhiên khó kiểm soát kích
thước hạt, thời gian già hóa lâu hơn.
Phân tích sản phẩm Silica
Phương pháp phân tích hóa học: xác định
được hàm lượng SiO2, lượng nước kết
tinh trong sản phẩm.
Phân tích sản phẩm Silica
Phương pháp nhiễu xạ tia X : thông tin về
cấu trúc vô định hình.
Phân tích sản phẩm Silica
Phương pháp phân tích nhiệt : các hiệu
ứng nhiệt do chuyển pha, biến đổi dạng
thù hình, tái kết tinh của mẫu.
Phân tích sản phẩm Silica
Phương pháp quan sát kính hiển vi quang
học : xác định kích thước hạt sản phẩm.
Tham khảo :
Horacio E. Bergna and William O. Roberts,
“Colloidal Silica Fundamentals and
Applications”, CRC Press Taylors and Francis
Group (2006).
S. Musić, N. Filipović-Vinceković and L.
Sekovanić, Precipitation of amorphous SiO2
particles and their properties, Brazillian Journal
of Chemical Engineering, Vol. 28, No. 01, pp.
89 – 94 (2011).
Phụ lục
Một thực nghiệm điều chế hạt cầu Silica
từ Na2SiO3, tác nhân acid hóa là NH4
+ với
điều kiện tối ưu được dẫn ra dưới đây
Sheng Yong, Zou Jun, Li Bing, Tu Mingjing, Preparation of Spherical Microfine
Silicon Powder, Journal of Wuhan University of Technology-Mater,
2008.
Điều kiện : pH = 8.5, nhiệt độ 700C, nồng
độ Na2SiO3 0.6 M, tốc độ khuấy trộn 600-
1300 vòng/phút, ly tâm tách sản phẩm ở
tốc độ 6000 vòng/phút.
Kết quả thu được như sau :
425nm
...