Download miễn phí Đề tài Chiết xuất và phân lập liensinine và các dẫn chất từ sen
Cấu trúc của ILs ảnh hưởng đáng kể tính chất hóa lý của nó, điều đó có thể ảnh hưởng đến hiệu quả chiết xuất các chất phân tích. Để đánh giá hiệu quả chiết xuất của các dẫn chất 1-alkyl-3-methylimidazolium (xem Bảng 1) trong quy trình MAE, tác dụng của các anion và độ dài chuỗi alkyl của cation trên hiệu quả chiết xuất đã được nghiên cứu.
Từ Bảng 1 có thể rõ ràng nhận thấy rằng trong các ILs được giới thiệu ở đây, sự hiện diện của các anion có ảnh hưởng rất lớn. Như vậy, 1-butyl-3-methylimidazolium ILs với bốn anion khác nhau (Cl-, Br-, BF4-, PF6-) đã được thử nghiệm. Hiệu quả chiết xuất ba hợp chất chính cho thấy rằng BF4- hiệu quả hơn so với các anion khác trên mẫu nghiên cứu. Ngược lại, [C4MIM] [PF6] cho thấy không có hiệu quả vào việc chiết xuất, điều này có thể quy cho tính kỵ nước của nó.
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
ại nước bằng2SO4 NaSO4 khan. Loại bỏ e.The ether was emovedther dưới áp suất giảm, thu được các bột rắn 1.15 g (neferine) and 0.513 g (isoliensinine).chứa 1,15g (neferine) và 0,513g (isoliensinine).According to the literature,2.3. Phương pháp chiết xuất có hỗ trợ của vi sóng kết hợp với dung dịch ion (Ionic liquid-based microwave-assisted extraction: ILMAE)
Tổng quan:
Gần đây, các dung dịch ion (ILs) đã mở rộng sang lĩnh vực phân tích hóa học, bao gồm cả điện hóa (electrochemistry), khoa học phân tích, khối phổ, và quang phổ. Do sự khác biệt về chức năng, quá trình tiền xử lý mẫu dưới sự hỗ trợ của Ils đã được nghiên cứu rất nhiều, chẳng hạn như chiết xuất lỏng-lỏng, vi chiết xuất pha lỏng, vi chiết xuất pha rắn và hệ thống chiết xuất hai pha lỏng- lỏng. Theo xu hướng nghiên cứu chung trong việc phát triển các phương pháp chiết xuất, đã có nhiều nghiên cứu kết hợp phương pháp MAE với ILs và áp dụng phương pháp cải tiến này để chiết xuất các alkaloid phenolic từ tâm sen rất hiệu quả.
Phương pháp chiết xuất dưới sự hỗ trợ của vi sóng kết hợp với dung dịch ion (Ionic liquid-based microwave-assisted extraction: ILMAE) đã được áp dụng thành công để chiết xuất hiệu quả các alkaloid phenolic có trong tâm sen. Các dung dịch ion được biết đến bao gồm một loạt bốn anion, bốn dẫn xuất 1-alkyl-3-methylimidazolium khác nhau trong chuỗi dài hydrophobic. Các kết quả cho thấy các anion khác nhau có tác dụng rõ ràng trên hiệu quả chiết xuất. Ngoài ra, ảnh hưởng của một số tham số vi sóng, chẳng hạn như năng lượng chiếu xạ, thời gian chiết xuất và tỷ lệ rắn - lỏng, cũng được nghiên cứu.
Khi các điều kiện được tối ưu hóa , phương pháp cải tiến đã được đánh giá so với phương pháp chiết xuất hồi lưu (HRE) và MAE thông thường. Kết quả ghi nhận được là giảm thời gian chiết xuất đáng kể (từ 2h đến 90s) và điều đáng chú ý là hiệu quả chiết xuất rất cao (tăng từ 20% - 50%). Ngoài ra, phương pháp cải tiến này đã được xác nhận bởi tỷ lệ phục hồi, hệ số tương quan (R2), và độ sao chép lại (reproducibility) (RSD, n = 5), tương ứng trong khoảng 98-105%, 0,9994-0,9998, và 1,2 - 5,4%.
Chiết xuất
Thiết bị
Phân tích HPLC với độ dài sóng 2450-MHz, toàn bộ hệ thống được chạy ở áp suất không khí và có thể được làm việc ở công suất tối đa của 700W.
Tổng hợp và tính chất của các loại dung dịch ion của 1,3-dialkylimidazolium:
ILs của 1-alkyl-3-methylimidazolium, bao gồm:
1-butyl - 3-methylimidazolium clorua ([C4MIM] Cl),
1-butyl-3 methylimidazolium bromua ([C4MIM] Br),
1-butyl-3-methylimidazoliumtetrafluoroborate ([C4MIM] [BF4]),
1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([C4MIM] [PF6]),
1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ([C2MIM] [BF4]),
1-hexyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ([C6MIM] [BF4]),
1-octyl-3 - methylimidazolium tetrafluoroborate ([C8MIM] [BF4])
Chúng được tổng hợp theo các qui trình mẫu. Tất cả ILs đã được sấy khô khoảng 12h dưới chân không ở 700C và độ tinh khiết của ILs đã được kiểm tra bởi quang phổ 1H NMR và 13C NMR. Các đặc tính của quang phổ NMR đã cho thấy không có tạp chất cơ học trong ILs. Các chất đã được xác định bằng cách sử dụng thuốc thử Karl Fischer Titration. Độ nhớt được đo bằng máy đo độ nhớt. Tỷ trọng của ILs đã được đo bằng cách lấy chính xác thể tích 1ml bằng bình định mức, đánh dấu với mỗi IL và sau đó xác định trọng lượng. Ngoài ra, phương pháp nitrat bạc cho thấy không có nhũ tương trong [BF4] ILs. Những hằng số vật lý của ILs được liệt kê trong bảng 1.
Bảng 1. Some physicochemical properties of studied ILs
Ionic liquid
Solubility in water
Water content (ppm)
Density ( 250C, g/ml, dried)
Viscosity(Cp, 250C)
Measured
Literature
Measured
Literature
Measured
Literature
[C2MIM] BF4
Miscible
990
-
1.24
1.25
78
46/66
[C4MIM] Cl
Miscible
2320
220
1.10
1.08/1.10
Solid
Solid
[C4MIM] Br
Miscible
2080
-
1.32
-
Solid
-
[C4MIM] BF4
Miscible
4200
4530
1.16
1.12/1.17
248
219/233
[C4MIM] PF6
18 g/l
610
590
1.36
1.36
493
450
[C6MIM] BF4
Partly soluble
1900
-
1.23
1.21
380
310
[C8MIM] BF4
Partly soluble
1250
-
1.10
1.11
492
440
Chiết xuất hỗ trợ vi sóng kết hợp vói Ils:
Lấp hệ thống sinh hàn trong suốt quá trình chiết xuất MAE. Cân 1g mẫu đã được sấy khô trộn với 10ml các dung dịch IL khác nhau, và sau đó chiếu xạ vi sóng. Các điều kiện chiết xuất đã được tối ưu hóa. Sau mỗi lần chiếu xạ, các hợp chất thu được làm lạnh đến 250C, sau đó pha loãng với 50ml nước cất hai lần, và lọc qua một màng lọc có kích thước 0,45mm và tiến hành phân tích HPLC.
Phân tích HPLC và định lượng:
Pha loãng dịch chiết, tiêm trực tiếp vào thiết bị của hệ thống sắc ký lỏng. Dung môi pha động là dùng đồng thời hỗn hợp 2 dung dịch: dd triethylamine 0,1% (A) và CH3CN (B). Tỉ lệ dung môi được thiết lập như sau: 5 phút đầu dd B chiếm 60% hh dung môi, 5 phút sau dd B chiếm 30%; tốc độ dòng là 0.8ml/phút. Độ dài bước sóng 280nm và thể tích tiêm là 20ml. Theo những điều kiện này, 3 alkaloid phenolic được tách biệt nhau. Việc xác định đỉnh hấp thu được thực hiện bằng cách so sánh với thời gian lưu của mẫu chuẩn. Việc so sánh các sắc ký đồ của ba alkaloid phenolic với sự có mặt của Ils so với dd chuẩn đã được liệt kê trong hình 1. Nhận thấy rằng không có bất kỳ sự ảnh hưởng nào của các IL đối với quá trình phân tích, điều đó được thể hiện trên sắc ký đồ, thứ tự rửa giải và thời gian rửa giải.
Hình 1: Sắc ký đồ HPLC và cấu trúc hóa học của Linensinie, Isolinensine, Neferine trong dịch chiết ion[C6MIM][BF4] và của Linensinie, Isolinensine, Neferine chuẩn (hình nhỏ)
Kết quả và thảo luận
Các thử nghiệm về ILs:
Cấu trúc của ILs ảnh hưởng đáng kể tính chất hóa lý của nó, điều đó có thể ảnh hưởng đến hiệu quả chiết xuất các chất phân tích. Để đánh giá hiệu quả chiết xuất của các dẫn chất 1-alkyl-3-methylimidazolium (xem Bảng 1) trong quy trình MAE, tác dụng của các anion và độ dài chuỗi alkyl của cation trên hiệu quả chiết xuất đã được nghiên cứu.
Từ Bảng 1 có thể rõ ràng nhận thấy rằng trong các ILs được giới thiệu ở đây, sự hiện diện của các anion có ảnh hưởng rất lớn. Như vậy, 1-butyl-3-methylimidazolium ILs với bốn anion khác nhau (Cl-, Br-, BF4-, PF6-) đã được thử nghiệm. Hiệu quả chiết xuất ba hợp chất chính cho thấy rằng BF4- hiệu quả hơn so với các anion khác trên mẫu nghiên cứu. Ngược lại, [C4MIM] [PF6] cho thấy không có hiệu quả vào việc chiết xuất, điều này có thể quy cho tính kỵ nước của nó.
Theo các kết quả nghiên cứu, với cùng một anion là BF4 -, việc tăng độ dài chuỗi alkyl từ ethyl đến octyl của cation 1-alkyl-3 - methylimidazolium có ảnh hưởng không đáng kể trên việc chiết xuất.
Mặc dù đã có báo cáo cho rằng các thành phần dịch chiết được của BF4 - IL không những phụ thuộc vào độ dài của chuỗi alkyl, mà còn bị ảnh hưởng khi nồng độ ILs tương đối thấp (0.5M). Để xem xét sự phụ thuộc vào độ dài của chuỗi alkyl trong hiệu quả chiết xuất, hai IL, [C4MIM] [BF4] và [C6MIM] [BF4], được lựa chọn cho việc đánh giá này (xem Hình.2a). Hơn nữa, nồng độ của hai IL cũng đã được nghiên cứu. Kết quả được hiển thị trong Hình.2b chỉ ra rằng: nồng độ thích hợp của [C4MIM] [BF4] tối đa là 1.5M, trong khi [C6MIM] [BF4] tối đa là 1M. Hiệu quả chiết xuất sẽ giảm đáng kể khi tăng nồng đ