Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết Nối
LỜI NÓI ĐẦU ii
CHƯƠNG I 1
I. Giới thiệu 1
II. HG-AAS 1
III. Cấu tạo và hoạt động 3
1. The Hollow Cathode Lamp (đèn Cathod rỗng): HCL 3
2. Hydride Generation 3
3. The Optical Cell and Flame 4
4. Cấu tạo toàn bộ hệ thống HG-AAS 5
CHƯƠNG II 6
CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA KỸ THUẬT HYDRIDE 6
I. Các tác nhân phản ứng 6
II.Trang bị 7
III. Khí mang 8
IV. Hệ thống tạo khí hydrua 8
V. Nguyên tử hóa mẫu 11
VI. Kỹ thuật hydride ứng dụng trong AES 15
VII. Ứng dụng kỹ thuật hydride trong phân tích 18
1. Ge 18
2. Sn 19
3. Pb 20
KẾT LUẬN iii
TÀI LIỆU THAM KHẢO iv
LỜI NÓI ĐẦU
Trong thời đại ngày nay, ứng dụng của khoa học kỹ thuật ngày càng vượt bậc đã đem lại nhiều thành tụ to lớn trong sản xuất nhất là trong lĩnh vực hóa học. Chính vì vậy việc sử dụng hóa chất vào các lĩnh vực : nông nghiệp, thủy sản…bừa bãi, dẫn đến dư lượng hóa chất có trong thực phẩm không tốt cho sức khỏe người tiêu dùng. Do vậy, các phương pháp phân tích mới ra đời để phát hiện dư lượng đó, trong đó phương pháp phân tích phổ nguyên tử chiếm gần một nữa các phương pháp phân tích khác. Đặc biệt là “KỸ THUẬT HYDRIDE”. “KỸ THUẬT HYDRIDE” được ứng dụng để phân tích Pb, Se, Ge…và có thể phát hiện với hàm lượng vết. Vậy “KỸ THUẬT HYDRIDE ” như thế nào? Cách phân tích ra sao?
Để hiểu về nó thì đề tài “KỸ THUẬT HYDRIDE” sẽ giúp các bạn hiểu về nó, cũng như ứng dụng nó vào trong lĩnh vực phân tích như thế nào ?
CHƯƠNG I
CẤU TẠO VÀ HOẠT ĐỘNG CỦA HỆ THỐNG
HG -AAS
I. Giới thiệu
Nguyên tử hoá mẫu phân tích là một công việc hết sức quan trọng của phép đo phổ hấp thu nguội. Bởi vì chỉ có các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi mới có phổ hấp thu nguyên tử, nghĩa là số nguyên tử tự do trong trạng thái hơi là yếu tố quyết định cường độ vạch phổ hấp thu, và quá trình nguyên tử hoá mẫu tốt hay không tốt đều có ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phân tích một nguyên tố. Chính vì thế người ta thường ví quá trình nguyên tử hoá mẫu là hoạt động trái tim của phép đo phổ hấp thu nguyên tử.
Mục đích của quá trình này là tạo ra được đám hơi các nguyên tử tự từ mẫu phân tích, với hiệu suất cao và ổn định, để phép đo đạt kết quả chính xác và có độ lặp lại cao. Đáp ứng mục đích đó, để nguyên tử hoá mẫu phân tích, ngày nay người ta thường dùng 3 kỹ thuật :
1. Kỹ thuật hoá nguyên tử hoá mẫu trong ngọn lửa đèn khí (F-AAS)
2. Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa (ETA-AAS)
3. Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng hệ hấp thu nguội (HG-AAS)
Mỗi kỹ thuật đều có ưu điểm khác nhau, nhưng kỹ thuật HG-AAS có ưu điểm nổi bậc khi phân tích hàm lượng vết :Hg, As, Pb, Sb, Sn, Se mà phương pháp F-AAS không thể phát hiện được.
II. HG-AAS
Các hydrua của antimony,arsenic, bismuth, germanium, lead, selenium, tellurium và tin được hình thành từ phản ứng với sodium tetrahydroborate (NaBH4) đã cung cấp một biện pháp thuận lợi cho việc phân tích các phân tử khí trong hỗn hợp nhiều chất. Phương pháp phân tích này thành công đối với hàm lượng vết của các nguyên tố bằng cách nguyên tử hoá mẫu hấp thu nguội và đây là điều mà cách nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa không thể áp dụng phân tích cho hàm lượng vết. Đặc biệt phương pháp này rất thuận lợi khi phân tích arsenic, selenium. Kỹ thuật hấp thu nguội có thể dùng cho phổ hấp thu và cả phổ phát xạ.
Kỹ thuật hấp thu nguôi dựa trên nguyên tắc chuyển hoá các nguyên tố cần phân tích sang trạng thái hydrua dễ bay hơi, điều này các phương pháp khác không làm được khi các nguyên tố đó chỉ ở hàm lượng vết. Người đầu tiên phát hiện phổ hấp thu nguyên tử này là Holak, ông dựa trên phản ứng Marsh đã biết là phân huỷ hợp chất arsenic thành nguyên tử arsenic tự do trong ngọn lửa không khí / acetylene. Từ đó phương pháp này đã được nhiều người quan tâm. Kỹ thuật này có nhiều thiết bị khác biệt so với kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu khác.
Phổ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hydride hiện đại dùng trong phân tích hàm lượng của antimony,arsenic, bismuth, germanium, lead, selenium, tellurium và tin trong mẫu. Ví dụ nó dùng để phân tích hàm lượng vết của kim loại và các chất ô nhiễm có trong sản phẩm sinh học. Mặc dù giai đoạn chuẩn bị mẫu phân tích ít được đề cập đến, nhưng nó rất quan trọng và nếu không được chuẩn bị kỹ sẽ ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Mẫu sau khi được chuẩn bị sẽ được tiến hành định lượng các hợp chất hydrua bay ra và chuyển hoá thành trạng thái nguyên tử tự do. Điều này được minh hoạ bằng thí nghiệm xác định hàm lượng selenium trong sản phẩm sinh học sử dụng kỹ thuật hydride. Và nhiều thí nghiệm được tiến hành bằng các kỹ thuật độc lập cũng chứng minh cho sự chính xác và rõ ràng khi tiến hành bằng kỹ thuật hydride. Tuy nhiên để sử dụng kỹ thuật này thành công cần hiểu rõ nguyên tắc của nó. Hydride đặc biệt thích hợp để xác định arsenic và selenium ở hàm lượng vết, bởi vì bước sóng hấp thụ của hai nguyên tố này dưới 200 nm, điều này rất khó đối với kỹ thuật nguyên tử hoá bằng ngọn lửa. Bên cạnh đó, kỹ thuật hydride cho hiệu suất phân tích cao đối với các mẫu có hàm lượng thấp và có thể sử dụng cho mục đích nghiên cứu chuyên môn sâu hơn.
III. Cấu tạo và hoạt động
Về cấu tạo HG-AAS cũng có các thành phần chính tương tự như F-AAS, nhưng có thêm các bộ phận khác như hydride generator. Sau đây là một số bộ phận chính:
1. The Hollow Cathode Lamp (đèn Cathod rỗng): HCL
Cathod sử dụng là kim loại trơ, bền nhiệt và áp suất trong đèn là áp suất của khí trơ. Cấu tạo của đèn tương tự trong máy AAS, đèn dùng phát ánh sáng có bước sóng thích hợp để các nguyên tố hấp thụ.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
LỜI NÓI ĐẦU ii
CHƯƠNG I 1
I. Giới thiệu 1
II. HG-AAS 1
III. Cấu tạo và hoạt động 3
1. The Hollow Cathode Lamp (đèn Cathod rỗng): HCL 3
2. Hydride Generation 3
3. The Optical Cell and Flame 4
4. Cấu tạo toàn bộ hệ thống HG-AAS 5
CHƯƠNG II 6
CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA KỸ THUẬT HYDRIDE 6
I. Các tác nhân phản ứng 6
II.Trang bị 7
III. Khí mang 8
IV. Hệ thống tạo khí hydrua 8
V. Nguyên tử hóa mẫu 11
VI. Kỹ thuật hydride ứng dụng trong AES 15
VII. Ứng dụng kỹ thuật hydride trong phân tích 18
1. Ge 18
2. Sn 19
3. Pb 20
KẾT LUẬN iii
TÀI LIỆU THAM KHẢO iv
LỜI NÓI ĐẦU
Trong thời đại ngày nay, ứng dụng của khoa học kỹ thuật ngày càng vượt bậc đã đem lại nhiều thành tụ to lớn trong sản xuất nhất là trong lĩnh vực hóa học. Chính vì vậy việc sử dụng hóa chất vào các lĩnh vực : nông nghiệp, thủy sản…bừa bãi, dẫn đến dư lượng hóa chất có trong thực phẩm không tốt cho sức khỏe người tiêu dùng. Do vậy, các phương pháp phân tích mới ra đời để phát hiện dư lượng đó, trong đó phương pháp phân tích phổ nguyên tử chiếm gần một nữa các phương pháp phân tích khác. Đặc biệt là “KỸ THUẬT HYDRIDE”. “KỸ THUẬT HYDRIDE” được ứng dụng để phân tích Pb, Se, Ge…và có thể phát hiện với hàm lượng vết. Vậy “KỸ THUẬT HYDRIDE ” như thế nào? Cách phân tích ra sao?
Để hiểu về nó thì đề tài “KỸ THUẬT HYDRIDE” sẽ giúp các bạn hiểu về nó, cũng như ứng dụng nó vào trong lĩnh vực phân tích như thế nào ?
CHƯƠNG I
CẤU TẠO VÀ HOẠT ĐỘNG CỦA HỆ THỐNG
HG -AAS
I. Giới thiệu
Nguyên tử hoá mẫu phân tích là một công việc hết sức quan trọng của phép đo phổ hấp thu nguội. Bởi vì chỉ có các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi mới có phổ hấp thu nguyên tử, nghĩa là số nguyên tử tự do trong trạng thái hơi là yếu tố quyết định cường độ vạch phổ hấp thu, và quá trình nguyên tử hoá mẫu tốt hay không tốt đều có ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phân tích một nguyên tố. Chính vì thế người ta thường ví quá trình nguyên tử hoá mẫu là hoạt động trái tim của phép đo phổ hấp thu nguyên tử.
Mục đích của quá trình này là tạo ra được đám hơi các nguyên tử tự từ mẫu phân tích, với hiệu suất cao và ổn định, để phép đo đạt kết quả chính xác và có độ lặp lại cao. Đáp ứng mục đích đó, để nguyên tử hoá mẫu phân tích, ngày nay người ta thường dùng 3 kỹ thuật :
1. Kỹ thuật hoá nguyên tử hoá mẫu trong ngọn lửa đèn khí (F-AAS)
2. Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa (ETA-AAS)
3. Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng hệ hấp thu nguội (HG-AAS)
Mỗi kỹ thuật đều có ưu điểm khác nhau, nhưng kỹ thuật HG-AAS có ưu điểm nổi bậc khi phân tích hàm lượng vết :Hg, As, Pb, Sb, Sn, Se mà phương pháp F-AAS không thể phát hiện được.
II. HG-AAS
Các hydrua của antimony,arsenic, bismuth, germanium, lead, selenium, tellurium và tin được hình thành từ phản ứng với sodium tetrahydroborate (NaBH4) đã cung cấp một biện pháp thuận lợi cho việc phân tích các phân tử khí trong hỗn hợp nhiều chất. Phương pháp phân tích này thành công đối với hàm lượng vết của các nguyên tố bằng cách nguyên tử hoá mẫu hấp thu nguội và đây là điều mà cách nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa không thể áp dụng phân tích cho hàm lượng vết. Đặc biệt phương pháp này rất thuận lợi khi phân tích arsenic, selenium. Kỹ thuật hấp thu nguội có thể dùng cho phổ hấp thu và cả phổ phát xạ.
Kỹ thuật hấp thu nguôi dựa trên nguyên tắc chuyển hoá các nguyên tố cần phân tích sang trạng thái hydrua dễ bay hơi, điều này các phương pháp khác không làm được khi các nguyên tố đó chỉ ở hàm lượng vết. Người đầu tiên phát hiện phổ hấp thu nguyên tử này là Holak, ông dựa trên phản ứng Marsh đã biết là phân huỷ hợp chất arsenic thành nguyên tử arsenic tự do trong ngọn lửa không khí / acetylene. Từ đó phương pháp này đã được nhiều người quan tâm. Kỹ thuật này có nhiều thiết bị khác biệt so với kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu khác.
Phổ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hydride hiện đại dùng trong phân tích hàm lượng của antimony,arsenic, bismuth, germanium, lead, selenium, tellurium và tin trong mẫu. Ví dụ nó dùng để phân tích hàm lượng vết của kim loại và các chất ô nhiễm có trong sản phẩm sinh học. Mặc dù giai đoạn chuẩn bị mẫu phân tích ít được đề cập đến, nhưng nó rất quan trọng và nếu không được chuẩn bị kỹ sẽ ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Mẫu sau khi được chuẩn bị sẽ được tiến hành định lượng các hợp chất hydrua bay ra và chuyển hoá thành trạng thái nguyên tử tự do. Điều này được minh hoạ bằng thí nghiệm xác định hàm lượng selenium trong sản phẩm sinh học sử dụng kỹ thuật hydride. Và nhiều thí nghiệm được tiến hành bằng các kỹ thuật độc lập cũng chứng minh cho sự chính xác và rõ ràng khi tiến hành bằng kỹ thuật hydride. Tuy nhiên để sử dụng kỹ thuật này thành công cần hiểu rõ nguyên tắc của nó. Hydride đặc biệt thích hợp để xác định arsenic và selenium ở hàm lượng vết, bởi vì bước sóng hấp thụ của hai nguyên tố này dưới 200 nm, điều này rất khó đối với kỹ thuật nguyên tử hoá bằng ngọn lửa. Bên cạnh đó, kỹ thuật hydride cho hiệu suất phân tích cao đối với các mẫu có hàm lượng thấp và có thể sử dụng cho mục đích nghiên cứu chuyên môn sâu hơn.
III. Cấu tạo và hoạt động
Về cấu tạo HG-AAS cũng có các thành phần chính tương tự như F-AAS, nhưng có thêm các bộ phận khác như hydride generator. Sau đây là một số bộ phận chính:
1. The Hollow Cathode Lamp (đèn Cathod rỗng): HCL
Cathod sử dụng là kim loại trơ, bền nhiệt và áp suất trong đèn là áp suất của khí trơ. Cấu tạo của đèn tương tự trong máy AAS, đèn dùng phát ánh sáng có bước sóng thích hợp để các nguyên tố hấp thụ.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links