trongmatanh_em_latatca_hq90
New Member
Download miễn phí Luận văn
MỤC LỤC
Trang
TRANG PHỤBÌA
MỤC LỤC
DANH MỤC CHỮVIẾT TẮT
DANH MỤC BẢNG
DANH MỤC HÌNH
PHẦN I: TỔNG QUAN
Chương 1: Mở đầu1
1.1. Đặt vấn đề1
1.2. Tên đềtài luận văn 2
1.3. Mục tiêu đềtài 2
1.4. Phương pháp nghiên cứu 2
1.5. Nội dung thực hiện 3
Chương 2: Đại cương vềcác hợp chất thuốc trừsâu họcúc tổng hợp
và họlân hữu cơ4
2.1. Các hợp chất thuốc trừsâu họcúc tổng hợp (pyrethroid) 4
2.1.1. Đặc điểm chung 4
2.1.2. Cấu tạo và tính chất một sốpyrethroid 4
2.2. Các hợp chất thuốc trừsâu họlân hữu cơ9
2.2.1. Đặc điểm chung 9
2.2.2. Cấu tạo và tính chất một sốlân hữu cơ10
Chương 3: Sơlược lý thuyết vềphương pháp sắc ký khí13
3.1. Đại cương vềphương pháp phân tích sắc ký 13
3.1.1. Khái niệm 13
3.1.2. Các đại lượng cơbản trong phương pháp sắc ký 14
3.2. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử(GC-ECD) 17
3.2.1. Khái niệm 17
3.2.2. Sơ đồthiết bịsắc ký khí 18
3.2.3. Định tính và định lượng trong sắc ký khí 24
Chương 4: Sơlược lý thuyết vềchiết pha rắn26
4.1. Khái niệm 26
4.2. Cấu tạo cột SPE 26
4.3. Các bước tiến hành trong quá trình chiết pha rắn 26
4.4. Chọn cơchếSPE theo mẫu phân tích 28
Chương 5: Một sốphương pháp phân tích dưlượng pyrethroid
và lân hữu cơ29
5.1. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tửvà sắc ký khí ghép
khối phổkết hợp chiết pha rắn đểxác định dưlượng
thuốc trừsâu trong nông sản 29
5.2. Phân tích dưlượng thuốc trừsâu trong mật ong bằng phương pháp
sắc ký khí ghép khối phổ29
5.3. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tửvà đầu dò ion hoá
phát xạkết hợp với chiết pha rắn đểxác định dưlượng thuốc
trừsâu lân hữu cơtrong nước rửa từsựchếbiến trái olive 30
5.4. Phân tích dưlượng thuốc trừsâu trong dâu tây bằng phương pháp
chiết vi sóng- vi chiết pha rắn kết hợp với sắc ký khí ghép khối phổ30
5.5. Phương pháp chiết pha rắn kết hợp với sắc ký khí ghép hai lần
khối phổ đểxác định dưlượng thuốc trừsâu trong dầu thực vật 30
PHẦN II: THỰC NGHIỆM
Chương 6: Dụng cụ, thiết bị, hoá chất 31
6.1. Thiết bịvà công cụ 31
6.2. Hoá chất 31
6.3. Chuẩn bịdung dịch 32
Chương 7: Xây dựng quy trình xác định đồng thời các thuốc trừsâu
họpyrethroid và họlân hữu cơbằng phương pháp
sắc ký khí đầu dò bắt điện tử33
7.1. Khảo sát các thông sốvận hành máy 33
7.1.1. Nhiệt độbuồng tiêm, nhiệt độ đầu dò, phương pháp tiêm,
thểtích tiêm 33
7.1.2. Tốc độdòng khí mang và áp suất trên cột 34
7.2. Khảo sát và tối ưu hoá chương trình nhiệt 39
7.2.1. Chương trình nhiệt 1 40
7.2.2. Chương trình nhiệt 2 41
7.2.3 Chương trình nhiệt 3 42
7.2.4. Chương trình nhiệt 4 43
7.2.4. Chương trình nhiệt 5 44
7.3. Định danh các chất trên sắc ký đồ45
7.4. Khảo sát độlặp lại của phép đo 49
7.5. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn 50
7.6. Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) 61
Chương 8: Xây dựng quy trình chiết pha rắn cho các hợp chất
thuốc trừsâu trong mẫu nước63
8.1. Khảo sát và tối ưu hoá qui trình chiết pha rắn 63
8.1.1. Khảo sát loại dung môi rửa giải 64
8.1.2. Khảo sát tỉlệetylacetate: hexan trong hỗn hợp dung môi rửa giải 67
8.1.3. Khảo sát thểtích dung môi sửdụng đểrửa giải 68
8.1.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của dung môi rửa tạp 69
8.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độtải mẫu lên cột 71
8.2. Khảo sát quy trình chiết lỏng- lỏng các thuốc trừsâu 72
8.3. So sánh phương pháp chiết SPE với phương pháp chiết lỏng-lỏng 74
Chương 9: Phân tích dưlượng thuốc trừsâu trong mẫu nước77
PHẦN III: KẾT LUẬN
Kết luận và đềnghị85
TÀI LIỆU THAM KHẢO 87
PHỤLỤC
Tóm tắt nội dung tài liệu:
Chương 1
MỞ ĐẦU
1.1. Đặt vấn đề:
Việt Nam là một nước nông nghiệp với khoảng bảy mươi phần trăm dân số
sống bằng nghề nông, vì vậy năng suất và sản lượng cây trồng luôn là vấn đề thiết
yếu. Trên con đường tìm kiếm các biện pháp để tăng năng suất cây trồng, cũng như
các nước khác trên thế giới thì việc đưa hoá chất vào sử dụng trong sản xuất nông
nghiệp ở nước ta là một thành tựu to lớn đã vẽ ra một viễn cảnh tốt đẹp cho cuộc
sống người dân. Nhờ sự ứng dụng này năng suất thu hoạch tăng lên rõ rệt, cuộc
sống vật chất của người dân no đủ hơn. Song cũng chính từ những tác dụng tích cực
đó đã dẫn đến người nông dân lạm dụng hoá chất trong sản xuất nông nghiệp, đặc
biệt là thuốc bảo vệ thực vật. Sự lạm dụng này đã tạo nên một hậu quả xấu làm ô
nhiễm môi trường, ảnh hưởng lớn đến hệ sinh thái.
Theo thống kê của Tổ chức y tế thế giới, mỗi năm con người đã sử dụng
hàng chục triệu tấn thuốc bảo vệ thực vật các loại bao gồm thuốc trừ sâu, thuốc diệt
nấm, diệt cỏ..., ngoài một phần thuốc có tác dụng diệt trừ các loài địch hại mùa
màng, phần lớn khối lượng thuốc còn lại được đưa vào môi trường. Dưới tác động
của nước tưới, nước mưa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bị cuốn trôi từ những khu
vực phun thuốc đến kênh rạch, sông hồ làm ô nhiễm nguồn nước ngọt, phần khác sẽ
ngấm vào đất hay tích tụ trong các loài thực vật. Sự hiện diện và tồn lưu thuốc bảo
vệ thực vật trong môi trường nước, đất, cây cỏ... đã làm ngộ độc, gây chết cho nhiều
loài động vật. Đối với con người, thuốc bảo vệ thực vật có thể ảnh hưởng trực tiếp
gây ngộ độc mãn tính, ngộ độc cấp tính dẫn đến tử vong hay làm biến đổi gen gây
nên các bệnh về di truyền ảnh hưởng đến nhiều thế hệ sau. Do tác hại to lớn này
trong nhiều năm trở lại đây vấn đề ô nhiễm thuốc bảo vệ thực vật luôn được quan
tâm nghiên cứu.
Với sự phát triển cao của khoa học công nghệ các loại thuốc bảo vệ thực vật
ngày nay vô cùng phong phú và đa chủng loại. Trong thực tế sản xuất, để chống lại
2
sự kháng thuốc của các loài địch hại, người nông dân thường sử dụng cùng một lúc
nhiều loại thuốc bảo vệ thực vật khác nhau, chẳng hạn đối với thuốc trừ sâu người
dân có thể sử dụng các loại thuốc lân hữu cơ, pyrethroid hay carbamate trong cùng
một mùa vụ. Vì vậy việc xác định tồn lượng các thuốc bảo vệ thực vật trong môi
trường ngày nay thường được phát triển theo hướng xác định đồng thời nhiều nhóm
thuốc bảo vệ thực vật có thể có trong cùng một mẫu. Điều này có một ý nghĩa lớn,
đáp ứng yêu cầu thực tế và tiết kiệm được thời gian, hoá chất.
Ở nước ta đã có một số công trình khảo sát về tình hình sử dụng thuốc trừ
sâu và ảnh hưởng của thuốc trừ sâu đến sức khoẻ người nông dân [10],[12],[14].
Bên cạnh đó cũng có một số nghiên cứu xác định dư lượng của thuốc trừ sâu bằng
phương pháp sinh học và sắc ký [3],[11],[13],[16]. Tuy nhiên phần lớn các nghiên
cứu xác định dư lượng của thuốc trừ sâu này chỉ được thực hiện trên một nhóm
thuốc trừ sâu hay tập trung nhiều vào nhóm clo hữu cơ.
Từ những lý do trên, đề tài được thực hiện nhằm tìm ra qui trình giúp xác
định tốt hỗn hợp các thuốc trừ sâu họ pyrethroid và lân hữu cơ trong cùng mẫu phân
tích với giới hạn phát hiện thấp.
1.2. Tên đề tài luận văn:
NGHIÊN CỨU QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ
PYRETHROID VÀ HỌ LÂN HỮU CƠ TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ
KHÍ KẾT HỢP VỚI CHIẾT PHA RẮN.
1.3. Mục tiêu của đề tài:
- Khảo sát các điều kiện tối ưu để phân tích đồng thời các hợp chất thuốc trừ
sâu họ pyrethroid và lân hữu cơ bằng phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử
- Xây dựng qui trình chiết và làm giàu các hợp chất thuốc trừ sâu họ cúc tổng
hợp và họ lân hữu cơ trong nước bằng phương pháp chiết pha rắn.
1.4. Phương pháp nghiên cứu:
- Phương pháp phân tích sắc ký khí với đầu dò bắt điện tử.
- Phương pháp xử lý mẫu với kỹ thuật chiết pha rắn.
- Phương pháp thống kê để đánh giá qui trình phân tích.
3
1.5. Nội dung thực hiện:
- Khảo sát và tối ưu hoá các thông số vận hành máy.
- Khảo sát và tối ưu hoá chương trình nhiệt.
- Khảo sát khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng.
- Khảo sát và tối ưu qui trình chiết và làm giàu các hợp chất thuốc trừ sâu họ
cúc tổng hợp và họ lân hữu cơ.
- Ứng dụng xác định dư lượng các hợp chất thuốc trừ sâu trong mẫu nước.
...
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
MỤC LỤC
Trang
TRANG PHỤBÌA
MỤC LỤC
DANH MỤC CHỮVIẾT TẮT
DANH MỤC BẢNG
DANH MỤC HÌNH
PHẦN I: TỔNG QUAN
Chương 1: Mở đầu1
1.1. Đặt vấn đề1
1.2. Tên đềtài luận văn 2
1.3. Mục tiêu đềtài 2
1.4. Phương pháp nghiên cứu 2
1.5. Nội dung thực hiện 3
Chương 2: Đại cương vềcác hợp chất thuốc trừsâu họcúc tổng hợp
và họlân hữu cơ4
2.1. Các hợp chất thuốc trừsâu họcúc tổng hợp (pyrethroid) 4
2.1.1. Đặc điểm chung 4
2.1.2. Cấu tạo và tính chất một sốpyrethroid 4
2.2. Các hợp chất thuốc trừsâu họlân hữu cơ9
2.2.1. Đặc điểm chung 9
2.2.2. Cấu tạo và tính chất một sốlân hữu cơ10
Chương 3: Sơlược lý thuyết vềphương pháp sắc ký khí13
3.1. Đại cương vềphương pháp phân tích sắc ký 13
3.1.1. Khái niệm 13
3.1.2. Các đại lượng cơbản trong phương pháp sắc ký 14
3.2. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử(GC-ECD) 17
3.2.1. Khái niệm 17
3.2.2. Sơ đồthiết bịsắc ký khí 18
3.2.3. Định tính và định lượng trong sắc ký khí 24
Chương 4: Sơlược lý thuyết vềchiết pha rắn26
4.1. Khái niệm 26
4.2. Cấu tạo cột SPE 26
4.3. Các bước tiến hành trong quá trình chiết pha rắn 26
4.4. Chọn cơchếSPE theo mẫu phân tích 28
Chương 5: Một sốphương pháp phân tích dưlượng pyrethroid
và lân hữu cơ29
5.1. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tửvà sắc ký khí ghép
khối phổkết hợp chiết pha rắn đểxác định dưlượng
thuốc trừsâu trong nông sản 29
5.2. Phân tích dưlượng thuốc trừsâu trong mật ong bằng phương pháp
sắc ký khí ghép khối phổ29
5.3. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tửvà đầu dò ion hoá
phát xạkết hợp với chiết pha rắn đểxác định dưlượng thuốc
trừsâu lân hữu cơtrong nước rửa từsựchếbiến trái olive 30
5.4. Phân tích dưlượng thuốc trừsâu trong dâu tây bằng phương pháp
chiết vi sóng- vi chiết pha rắn kết hợp với sắc ký khí ghép khối phổ30
5.5. Phương pháp chiết pha rắn kết hợp với sắc ký khí ghép hai lần
khối phổ đểxác định dưlượng thuốc trừsâu trong dầu thực vật 30
PHẦN II: THỰC NGHIỆM
Chương 6: Dụng cụ, thiết bị, hoá chất 31
6.1. Thiết bịvà công cụ 31
6.2. Hoá chất 31
6.3. Chuẩn bịdung dịch 32
Chương 7: Xây dựng quy trình xác định đồng thời các thuốc trừsâu
họpyrethroid và họlân hữu cơbằng phương pháp
sắc ký khí đầu dò bắt điện tử33
7.1. Khảo sát các thông sốvận hành máy 33
7.1.1. Nhiệt độbuồng tiêm, nhiệt độ đầu dò, phương pháp tiêm,
thểtích tiêm 33
7.1.2. Tốc độdòng khí mang và áp suất trên cột 34
7.2. Khảo sát và tối ưu hoá chương trình nhiệt 39
7.2.1. Chương trình nhiệt 1 40
7.2.2. Chương trình nhiệt 2 41
7.2.3 Chương trình nhiệt 3 42
7.2.4. Chương trình nhiệt 4 43
7.2.4. Chương trình nhiệt 5 44
7.3. Định danh các chất trên sắc ký đồ45
7.4. Khảo sát độlặp lại của phép đo 49
7.5. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn 50
7.6. Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) 61
Chương 8: Xây dựng quy trình chiết pha rắn cho các hợp chất
thuốc trừsâu trong mẫu nước63
8.1. Khảo sát và tối ưu hoá qui trình chiết pha rắn 63
8.1.1. Khảo sát loại dung môi rửa giải 64
8.1.2. Khảo sát tỉlệetylacetate: hexan trong hỗn hợp dung môi rửa giải 67
8.1.3. Khảo sát thểtích dung môi sửdụng đểrửa giải 68
8.1.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của dung môi rửa tạp 69
8.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độtải mẫu lên cột 71
8.2. Khảo sát quy trình chiết lỏng- lỏng các thuốc trừsâu 72
8.3. So sánh phương pháp chiết SPE với phương pháp chiết lỏng-lỏng 74
Chương 9: Phân tích dưlượng thuốc trừsâu trong mẫu nước77
PHẦN III: KẾT LUẬN
Kết luận và đềnghị85
TÀI LIỆU THAM KHẢO 87
PHỤLỤC
Tóm tắt nội dung tài liệu:
Chương 1
MỞ ĐẦU
1.1. Đặt vấn đề:
Việt Nam là một nước nông nghiệp với khoảng bảy mươi phần trăm dân số
sống bằng nghề nông, vì vậy năng suất và sản lượng cây trồng luôn là vấn đề thiết
yếu. Trên con đường tìm kiếm các biện pháp để tăng năng suất cây trồng, cũng như
các nước khác trên thế giới thì việc đưa hoá chất vào sử dụng trong sản xuất nông
nghiệp ở nước ta là một thành tựu to lớn đã vẽ ra một viễn cảnh tốt đẹp cho cuộc
sống người dân. Nhờ sự ứng dụng này năng suất thu hoạch tăng lên rõ rệt, cuộc
sống vật chất của người dân no đủ hơn. Song cũng chính từ những tác dụng tích cực
đó đã dẫn đến người nông dân lạm dụng hoá chất trong sản xuất nông nghiệp, đặc
biệt là thuốc bảo vệ thực vật. Sự lạm dụng này đã tạo nên một hậu quả xấu làm ô
nhiễm môi trường, ảnh hưởng lớn đến hệ sinh thái.
Theo thống kê của Tổ chức y tế thế giới, mỗi năm con người đã sử dụng
hàng chục triệu tấn thuốc bảo vệ thực vật các loại bao gồm thuốc trừ sâu, thuốc diệt
nấm, diệt cỏ..., ngoài một phần thuốc có tác dụng diệt trừ các loài địch hại mùa
màng, phần lớn khối lượng thuốc còn lại được đưa vào môi trường. Dưới tác động
của nước tưới, nước mưa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bị cuốn trôi từ những khu
vực phun thuốc đến kênh rạch, sông hồ làm ô nhiễm nguồn nước ngọt, phần khác sẽ
ngấm vào đất hay tích tụ trong các loài thực vật. Sự hiện diện và tồn lưu thuốc bảo
vệ thực vật trong môi trường nước, đất, cây cỏ... đã làm ngộ độc, gây chết cho nhiều
loài động vật. Đối với con người, thuốc bảo vệ thực vật có thể ảnh hưởng trực tiếp
gây ngộ độc mãn tính, ngộ độc cấp tính dẫn đến tử vong hay làm biến đổi gen gây
nên các bệnh về di truyền ảnh hưởng đến nhiều thế hệ sau. Do tác hại to lớn này
trong nhiều năm trở lại đây vấn đề ô nhiễm thuốc bảo vệ thực vật luôn được quan
tâm nghiên cứu.
Với sự phát triển cao của khoa học công nghệ các loại thuốc bảo vệ thực vật
ngày nay vô cùng phong phú và đa chủng loại. Trong thực tế sản xuất, để chống lại
2
sự kháng thuốc của các loài địch hại, người nông dân thường sử dụng cùng một lúc
nhiều loại thuốc bảo vệ thực vật khác nhau, chẳng hạn đối với thuốc trừ sâu người
dân có thể sử dụng các loại thuốc lân hữu cơ, pyrethroid hay carbamate trong cùng
một mùa vụ. Vì vậy việc xác định tồn lượng các thuốc bảo vệ thực vật trong môi
trường ngày nay thường được phát triển theo hướng xác định đồng thời nhiều nhóm
thuốc bảo vệ thực vật có thể có trong cùng một mẫu. Điều này có một ý nghĩa lớn,
đáp ứng yêu cầu thực tế và tiết kiệm được thời gian, hoá chất.
Ở nước ta đã có một số công trình khảo sát về tình hình sử dụng thuốc trừ
sâu và ảnh hưởng của thuốc trừ sâu đến sức khoẻ người nông dân [10],[12],[14].
Bên cạnh đó cũng có một số nghiên cứu xác định dư lượng của thuốc trừ sâu bằng
phương pháp sinh học và sắc ký [3],[11],[13],[16]. Tuy nhiên phần lớn các nghiên
cứu xác định dư lượng của thuốc trừ sâu này chỉ được thực hiện trên một nhóm
thuốc trừ sâu hay tập trung nhiều vào nhóm clo hữu cơ.
Từ những lý do trên, đề tài được thực hiện nhằm tìm ra qui trình giúp xác
định tốt hỗn hợp các thuốc trừ sâu họ pyrethroid và lân hữu cơ trong cùng mẫu phân
tích với giới hạn phát hiện thấp.
1.2. Tên đề tài luận văn:
NGHIÊN CỨU QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ
PYRETHROID VÀ HỌ LÂN HỮU CƠ TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ
KHÍ KẾT HỢP VỚI CHIẾT PHA RẮN.
1.3. Mục tiêu của đề tài:
- Khảo sát các điều kiện tối ưu để phân tích đồng thời các hợp chất thuốc trừ
sâu họ pyrethroid và lân hữu cơ bằng phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử
- Xây dựng qui trình chiết và làm giàu các hợp chất thuốc trừ sâu họ cúc tổng
hợp và họ lân hữu cơ trong nước bằng phương pháp chiết pha rắn.
1.4. Phương pháp nghiên cứu:
- Phương pháp phân tích sắc ký khí với đầu dò bắt điện tử.
- Phương pháp xử lý mẫu với kỹ thuật chiết pha rắn.
- Phương pháp thống kê để đánh giá qui trình phân tích.
3
1.5. Nội dung thực hiện:
- Khảo sát và tối ưu hoá các thông số vận hành máy.
- Khảo sát và tối ưu hoá chương trình nhiệt.
- Khảo sát khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng.
- Khảo sát và tối ưu qui trình chiết và làm giàu các hợp chất thuốc trừ sâu họ
cúc tổng hợp và họ lân hữu cơ.
- Ứng dụng xác định dư lượng các hợp chất thuốc trừ sâu trong mẫu nước.
...
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí