mjviet2008
New Member
Download miễn phí Luận văn Nghiên cứu sự tạo phức màu của một số kim loại nặng với thuốc thử hữu cơ bằng phương pháp trắc quang và ứng dụng phân tích đánh giá môi trường
MỤC LỤC
Trang
Bảng danh mục các bảng biểu. 1
Bảng danh mục các hình vẽ. 3
Mở đầu. 4
Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU THAM KHẢO. 6
1.1. Mangan và hợp chất của Mangan. . 6
1.1.1. Mangan. 6
1.1.2. Các hợp chất của mangan . . 6
1.1.3. Ứng dụng của Mangan. 9
1.1.4. Sự xuất hiện của Mangan và khả năng gây ô nhiễm của mangan trong
nước ngầm. . 9
1.2. sắt và hợp chất của sắt. 10
1.2.1. Sắt. . 10
1.2.2. Một số hợp chất của sắt. 12
1.2.3. Vai trò của sắt đối với cơ thể con người. . 16
1.3. Thuốc thử PAR và các tham số định lượng của thuốc thử PAR . 17
1.4. Axit sunfosalixilic. 19
1.4.1. Đặc điểm của thuốc thử H3SS . 19
1.4.2. Ứng dụng của thuốc thử H3SS để xác định các nguyên tố. 21
1.5. Các phương pháp xác định Mn(II) và Fe(III). 22
1.5.1. Xác định Mn(II) bằng phương pháp trắc quang . 22
1.5.2. Các phương pháp xác định sắt. 27
1.6. Các phương pháp xác định thành phần của phức. 35
1.6.1. Phương pháp tỷ số mol. 35
1.6.2. Phương pháp hệ đồng phân tử gam. 36
1.6.3. Phương pháp Staric – Bacbanel. 36
1.7. Các bước phân tích phức màu trong phân tích trắc quang. 38
1.7.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức. . 38
1.7.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức tối ưu. 39
1.7.3. Xác định thành phần của phức. . 40
1.7.4. Khảo sát khoảng nồng độ tuân theo định luật Bia. 40
Chương 2: ĐỐI TưỢNG, PHưƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KĨ THUẬT
THỰC NGHIỆM. 41
2.1. Đối tượng nghiên cứu. 41
2.2. Phương pháp nghiên cứu. 41
2.2.1. Nghiên cứu sự tạo phức giữa Mn(II) với PAR bằng phương pháp trắc quang 41
2.2.2. Xác định hàm lượng Mn(II) trong nước dựa vào màu của ion MnO4-. 41
2.2.3. Xác định hàm lượng Fe(III) trong nước bằng thuốc thử axit sunfosalixilic 41
2.3. Kỹ thuật thực nghiệm. 42
2.3.1. Hóa chất, công cụ và thiết bị nghiên cứu. 42
2.3.2. Cách tiến hành thực nghiệm. 44
2.3.3. Xử lý kết quả thực nghiệm. 45
2.3.4. Cách lấy mẫu, xử lý mẫu. . 45
Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN. 47
3.1. Nghiên cứu sự tạo phức của Mn(II) với thuốc thử PAR. 47
3.1.1. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức Mn(II) – PAR. 47
3.1.2. Xác định thành phần của phức . 51
3.1.3. Xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Bia của phức. 57
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion gây cản. 59
3.2. Xác định Mn(II) bằng phương pháp trắc quang dựa vào màu của ion MnO4-60
3.2.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu. . 60
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của ion lạ đối với màu của dung dịch MnO4-. 64
3.2.3. Xác định hàm lượng Mn(II) trong nước giếng khoan. 66
3.2.4. Đánh giá sự chính xác của phương pháp và giới hạn phát hiện của máy đo quang. 71
3.3. Nghiên cứu sự tạo phức của Fe(III) với H2SS-trong vùng kiềm (pH = 8
– 11,5) và xác định hàm lượng Fe(III) trong nước giếng khoan. 73
3.3.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu. 73
3.3.2. Khoảng nồng độ của Fe3+tuân theo định luật Bia. 77
3.3.3. Xác định hàm lượng Fe(III) trong nước giếng khoan. 78
3.3.4. Đánh giá sự chính xác của phương pháp và giới hạn phát hiện của máy đo quang. 84
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ. 86
TÀI LIỆU THAM KHẢO . 88
LÝ LỊCH KHOA HỌC. 91
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
tối thiểu bằng cách điều chỉnh pH. Sắt(III)cũng tạo phức với o-phenatrolin, phức này có màu xanh lục nhạt và cực đại hấp thụ
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
30
ở 585 nm. Tuy vậy, phức này không bền theo thời gian và chuyển dần sang màu
vàng nhạt có cực đại hấp thụ ở 360 nm.
Cũng có độ nhạy tương tự như thuốc thử o-phenatrolin nhưng thuốc thử
bithionol và di-2-pyridylketoxim [23] có ưu điểm hơn là giá thành phân tích rẻ hơn
rất nhiều. Đối với thuốc thử bithionol tạo phức với sắt(III) một phức màu nâu đỏ có
cường độ màu lớn, trong khi đó các kim loại khác tạo với thuốc thử này phức không
màu hay màu yếu. Phức có thành phần thuốc thử: sắt(III) là 2:1. Cực đại hấp thụ
của phức ở 484 nm, trong khi đó thuốc thử không có màu. Hệ số hấp thụ phân tử
gam là 5600 và khoảng tuân theo định luật Bia là 0-8 ppm. Phương pháp xác định
sắt này khá chọn lọc và có tính ổn định cao (phức bền trong khoảng 1 tuần).
3. Thuốc thử mecaptoxetat [ 24]
Phản ứng của amoni mecapto axetat với sắt trong môi trường bazơ sẽ tạo ra
phức tan màu đỏ tía, cường độ màu bị ảnh hưởng bởi nồng độ thuốc thử. Trong
khoảng pH từ 6-11 phức có cực đại hấp thụ ở bước sóng 530-540 nm. Khi có mặt
các cation như coban, niken, chì, bitmut, bạc… sẽ gây ảnh hưởng đến màu của
phức. Hầu hết các anion hay không hay ảnh hưởng ít. Phương pháp này sử dụng
sắt tốt nhất khi hàm lượng ở khoảng nồng độ là 0,5-2,0 ppm.
4. Thuốc thử dipyridin-glioxal-dithiosemicabazon [25]
Cả 2 ion sắt(II) và sắt (III) đều tạo phức với thuốc thử này. Sắt(III) tạo phức
với thuốc thử cho màu vàng có cực đại hấp thụ ở bước sóng 400nm, còn sắt(II) cho
màu đỏ tía tương ứng với 2 phức khác nhau (thuốc thử: sắt là 2:1 và 1:1). Ở pH 2,5
phức có cực đại hấp thụ ở bước sóng 500nm còn khi pH từ 5-10 thì phức hấp thụ
cực đại ở 590-600nm. Khoảng nồng độ tuân theo định luật Bia từ 2-9 ppm.
5. Thuốc thử 2 axetyl-pyridazin [25]
Thời gian cho sắt(II) tạo phức màu với thuốc thử này kéo dài đến 24 giờ.
Nếu phản ứng được tiến hành ở nhiệt độ 600C thì chỉ cần 1 giờ là ổn định hấp thụ
của phức ở 475-510 nm. Để tránh ảnh hưởng của các ion lạ người ta chiết phức
bằng nitrobenzen ở pH = 3,5-4,5. Lúc đó cực đại hấp thụ của phức ở bước sóng là
510-520nm.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
31
6. Thuốc thử bato-phenantrolin [24]
N N
Phức của sắt(II) với bato-phenantrolin chiết được bằng nhiều dung môi hữu
cơ, đó là một điều rất thuận lợi. Phức của thuốc thử với sắt(II) được chiết bằng rượu
n-amylic và iso amylic, clorofom. Người ta dùng clorofom để chiết vì nó có tỷ trọng
cao nên dễ chiết. Phức này có thể được chiết bằng hỗn hợp clorofom-rượu etylic
khan với tỷ lệ 1:5 và 5:1, pH thích hợp cho sự tạo phức là 4-7. Để tránh hiện tượng
thủy phân đối với những ion kim loại tạo hidroxit ta cho thêm vào dung dịch xitrat
hay tactrat. Ion đồng gây ảnh hưởng cho việc xác định sắt(II) bằng thuốc thử bato-
phenantrolin. Ngoài ra một số ion kim loại hóa trị hai như coban, kẽm, cadimi với
một lượng lớn cũng gây ảnh hưởng. Các anion không gây ảnh hưởng cho việc xác
định sắt(II) bằng thuốc thử này.
7. Thuốc thử focmyl desoxybenzoin [25]
Sắt tạo phức màu đỏ tía trong dung dịch rượu focmyl desoxybenzoin. Phản
ứng này dùng để xác định sắt cỡ 20μg/1ml dung dịch. Phản ứng này có thể phát
hiện một lượng sắt nhỏ nhất là 0,003μg/1ml. Các ion đồng, niken, coban không cản
trở phức sắt với thuốc thử.
8. Thuốc thử syn-fenyl-2-piridin-ketoxim [20]
Thuốc thử này tạo phức màu với một vài kim loại chuyển tiếp trong môi
trường trung tính và môi trường kiềm. Có thể chiết phức tạo thành bằng dung môi
hữu cơ. Phức có màu đỏ được tạo ra cả với sắt(II) và sắt(III), nồng độ sắt (II) nhỏ
nhất được xác định bằng thuốc thử trong dung dịch trong khoảng nồng độ 5ppm.
Còn sắt(III) ở nồng độ nhỏ hơn cũng xác định được.
9. Thuốc thử 3-metoxynitro sôphenl [2]
Phức màu xanh lá cây, có cực đại hấp thụ ở 700 nm. Khoảng pH thích hợp
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
32
nhất cho sự tạo phức là 5-8. Phức có tỷ lệ thành phần phối tử của sắt(III) là
1:3(theo phương pháp của Job). Phức tuân theo định luật Bia ở khoảng nồng độ nhỏ
hơn 2mg/l. Muốn xác định sắt bằng thuốc thử này thì cần chuyển hết sắt(III) về
sắt(II) bằng tác nhân thích hợp như axit ascobic; đồng(II) gây cản được che bằng
thiosunfat. Phức có khả năng chiết được bằng clorofom.
10. Thuốc thử [4-(2 piridylazo)-rezoxinol] (PAR) [2]
Tạo phức với sắt(III) theo tỷ lệ 1:3, có màu đỏ da cam, λmax = 493nm,
khoảng pHtối ưu = 7-9,5, hệ số hấp thụ ε = 7,0.10
4
và hằng số không bền điều kiện
KKb = 4,9.10
-23. Sắt(III) tạo phức với 1,5-bromua-2-pyridin azo-2,7-naphtalendiol
cho phức màu bền trong môi trường pH = 9-9,4. Phức có λmax = 534nm, hệ số hấp
thụ phân tử mol ε = 51300. Xác định sắt(III) bằng thuốc thử 2,4,6,- trihidroxi-9-(5-
bromua salisi) florua, việc xác định dựa trên phản ứng tạo màu của thuốc thử này
với sắt(III) có λmax = 585nm, hệ số hấp thụ phân tử mol ε = 15800.
* Các loại thuốc thử khác
Ngoài những thuốc thử cổ điển đã kể trên, trong những năm gần đây, khối
lượng các công trình nghiên cứu sử dụng thuốc thử hữu cơ với mục đích xác định
sắt bằng phương pháp trắc quang là khá lớn. Sau đây, chúng tui sẽ nêu ra một số các
thuốc thử tiêu biểu mà các nhà khoa học đã đề nghị để xác định sắt bằng phương
pháp trắc quang.
Với mục đích tìm được thuốc thử nhạy để xác định sắt, các tác giả [25] đã
nghiên cứu phản ứng màu giữa sắt(III) với thuốc thử p-iotdua-clorua photpho
azo(ICPA). Phức màu tạo thành có màu xanh, trong môi trường dung dịch hỗn hợp
axit HCl 0,08M và HClO4 0,08M. Cực đại hấp thụ của phức ở bước sóng 682 nm,
phức có hệ số hấp thụ phân tử gam là 4,3x104. Tỷ lệ thành phần phức sắt(III) và
thuốc thử là 1:2. Khoảng nồng độ sắt tuân theo định luật Bia từ 0-20mg/25ml.
Có cùng độ nhạy tương tự như thuốc thử ICPA là thuốc thử 1-5-bromua-2-
pyridyl azo-2,7, naphtalendiol. Đây là thuốc thử đã được Luo [26] nghiên cứu sự
tạo tạo phức với sắt(III) và cho thấy đây là 1 phức bền trong môi trường pH 9-9,4.
Phức có cực đại hấp thụ ở 534 nm, hệ số hấp thụ phân tử gam là 5,13x104. Khoảng
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
33
nồng độ sắt tuân theo định luật Bia là nhỏ hơn 12,5x10-4 g/l.
Một trong những yêu cầu đòi hỏi trong phép phân tích trắc quang là độ chọn
lọc của phép xác định. Thuốc thử N,N’- bis (2-hidroxi phenylmetyl)-N, N’-bis (2-
pyridyl metyl)-1,2-etan diamin (H2bbpen) [22] đã đáp ứng được yêu cầu đó mà vẫn
có được những ưu điểm của các thuốc thử khác. Thuốc thử này được sử dụng để xác
định sắt(III) trong nước ở khoảng pH 2,0-3,0. Đây là phức có độ chọn lọc cao, hầu
hết các ion lạ không ảnh hưởng đến phép xác định sắt(III), cực đại hấp thụ ở 560
nm, hệ số hấp thụ phân tử gam là 4,3x103, kho