nguyenlc07
New Member
Download miễn phí Luận văn Ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO vào việc xác đinh đồng thời 4 kim loại Pb, Cd, Zn và Cu
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 2
I.1. PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HOÀ TAN 2
I.1.1. Nguyên tắc chung của phương pháp von-ampe hoà tan. 2
I.1.2. Các kỹ thuật ghi đường von-ampe hòa tan 3
I.1.2.1. Kỹ thuật von-ampe xung vi phân (DDP) 3
I.1.2.2. Kỹ thuật von-ampe sóng vuông ( SWV ) 3
I.1.2.3. Ưu điểm của phương pháp Von-ampe hòa tan 4
I.2. ĐIỆN CỰC DÙNG TRONG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN 5
I.2.1. Giới thiệu về điện cực dùng trong phương pháp von-ampe hòa tan 5
I.2.2. Một số điện cực đĩa quay 7
I.2.3. Ưu điểm việc sử dụng điện cực đĩa quay 7
I.2.4. Giới thiệu về điện cực cacbon biến tính bởi HgO 8
I.3. KIM LOẠI NẶNG VÀ TÌNH TRẠNG Ô NHIỄM KIM LOẠI NẶNG TRONG MÔI TRƯỜNG 10
I.3.1. Giới thiệu về kim loại nặng 10
I.3.2. Độc tính của một số kim loại 11
I.3.2.1.Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Chì 11
I.3.2.2. Vai trò, độc tính của Cd và hợp chất của nó: 13
I.3.2.3. Vai trò sinh học, độc tính của Cu và hợp chất của nó: 15
I.3.2.4. Vai trò và độc tính của Zn. 17
I.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỆN ĐẠI XÁC ĐỊNH LƯỢNG VÉT CÁC KIM LOẠI Zn, Cd, Pb, Cu. 18
I.4.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 18
I.4.2. Phương pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng ICP – MS[9] 19
I.4.3. Phương pháp von - ampe hòa tan 20
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM 23
II.1. THIẾT BỊ - HOÁ CHẤT: 23
II.1.1, Thiết bị 23
II.1.2. Hoá chất 23
PHẦN I: KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU RIÊNG VỚI TỪNG NGUYÊN TỐ 25
II.2.1. Khảo sát các điều kiện tồi ưu xác định Pb 25
II.2.1.1. Bản chất sự xuất hiện píc hòa tan của Pb2+ 25
II.2.1.2.Sự xuất hiện píc hòa tan của Pb2+ 25
II.2.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Pb2+ 26
II. 2.2.Khảo sát điều kiện tối ưu xác đinh Cd 27
II.2. 2.1. Bản chất sự xuất hiện píc hòa tan của Cd2+ 27
II. 2.2.2. Khảo sát sự xuất hiện píc hòa tan của Cd2+ 28
II.2. 2.3.Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Cd2+ 29
II.2. 3.Khảo sát điều kiện tối ưu xác định Zn 30
II.2. 3.1. Bản chất của sự xuất hiện píc hòa tan của Zn2+ 30
II.2. 3.2. Khảo sát sự xuất hiện píc của Zn2+ 30
II.2. 3.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Zn2+ 31
II.2. 4. Khảo sát điều kiện tối ưu xác định Cu 32
II.2. 4.1.Bản chất việc xuất hiện píc của Cu2+ 32
II.2. 4.2.Khảo sát sự xuất hiện píc hòa tan của Cu2+ 33
II.2. 4.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Cu2+ 33
PHẦN II :KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU XÁC ĐINH ĐỒNG THỜI 4 KIM LOẠI Pb2+, Cd2+, Zn2+ VÀ Cu2+. 34
II.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của thành phần nền. 34
II.3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Pb2+, Cd2+, Zn2+ và Cu2+. 34
II.3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của nền điện ly đến píc hòa tan của Pb2+, Cd2+, Zn2+ và Cu2+. 36
II.3.1.3. Khảo sát nồng độ đệm đến cường độ dòng Zn2+,Cd2+,Pb2+. Cu2+. 39
II.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thông số máy 40
II.3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của thế điện phân (Eđp ) đến píc của Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+. 40
II. 3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian điện phân đến cường độ dòng Zn2+, Cd2+, Pb2+,Cu2+ 42
II.3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng tần số của xung sóng vuông đến cường độ dòng của Zn2+, Cd2+, Pb2+,Cu2+ 45
II. 3.3.Khảo sát ảnh hưởng giữa các kim loại 46
II.3.3.1.Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+ đến píc hòa tan của Pb2+ 46
II.3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+ đến píc hòa tan của Pb2+, Cd2+. 47
II.3.3.3.Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Zn2+ đến píc hòa tan Cd2+ 50
II.3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của Zn2+ đến cường độ dòng Cd2+ và Pb2+ 51
II.3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Pb2+ đến píc hòa tan Cd2+ 54
II.3.3.6. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Cd2+ đến píc của Pb2+ 56
II.3.3.7. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Cu2+ đến píc của Cd2+ 59
II.3.3.8. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Fe3+ đến píc của Cd2+ 59
II.3.3.9. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Fe3+ đến cường độ dòng 4 kim loại Zn2+, Cd2+, Pb2+ và Cu2+ 60
II.3.4.Khảo sát độ lặp của phép đo và đánh giá phương pháp 60
II.3.4.1. Khảo sát độ lặp của phép đo. 60
II.3.4.2.Đánh giá giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp 63
II.3.4.3. Khảo sát khoảng tuyến tínhnồng độ của hỗn hợp Zn2+, Cd2+, Pb2+ và Cu2+ 64
CHƯƠNG III: PHÂN TÍCH MỘT SỐ MẪU NƯỚC 66
KẾT LUẬN 68
TÀI LIỆU THAM KHẢO 69
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
ổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa xác định vết Pb và Cu trong đất hiếm tinh khiết.+ Lê Thị Hồng Thúy [18] nghiên cứu ứng dụng phép F-AAS xác định Cu, Pb và Zn trong đường sinh học Aspartam.
I.4.2. Phương pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng ICP – MS[9]
Khi dẫn mẫu phân tích vào ngọn lửa plasma, trong điều kiện nhiệt độ cao của plasma, các chất có trong mẫu khi đó sẽ bị hóa hơi, nguyên tử hóa và ion hóa tạo thành ion dương có điện tích +1 và các electron tự do. Thu và dẫn dòng khí ion đó vào thiết bị phân giải phổ để phân chia chúng theo số khối (m/z) sẽ tạo ra phổ khối của nguyên tử chất cần phân tích. Sau đó đánh giá định tính và định lượng phổ thu được. Kĩ thuật phân tích ICP-MS là một trong những kĩ thuật hiện đại, kĩ thuật này được nghiên cứu và phát triển rất mạnh trong những năm gần đây. Với những ưu điểm nổi bật, kĩ thuật ICP –MS được ứng dụng rất rộng rãi trong phân tích rất nhiều các đối tượng khác nhau đặc biệt là trong các lĩnh vực phân tích vết và siêu vết phục vụ nghiên cứu trong sản xuất vật liệu bán dẫn, vật liệu hạt nhân, nghiên cứu địa chất và môi trường...
- D.Lariviere[28] và các cộng sự đã nghiên cứu xác định siêu vết 210Pb trong nước bằng phương pháp ICP – MS và đưa ra giới hạn phát hiện của 210Pb là 10pg/L.
- Tác giả Peter Heitland và Helmut D.Koster [27] ứng dụng phương pháp ICP-MS để xác định lương vết 30 nguyên tố Cu, Pb, Zn, Cd..trong mẫu nước tiểu của trẻ em và trường thành.
I.4.3. Phương pháp von - ampe hòa tan
- [17] Thành Trinh Thục và các cộng sự đã ứng dụng phương pháp von –ampe hòa tan xác định các nguyên tố Zn, Cd, Pb và Cu trong các thực phẩm và hấp phụ đất trồng bằng kĩ thuật ghi dòng trong môi trường nền đệm axetat với hệ ba điện cực: Điện cực Thủy ngân treo HMDE, điện cực so sánh là Ag/AgCl, điện cực phụ trợ Pt với các điều kiện:
Thế điện phân : -1,05V
Thời gian điện phân: 60s
Quét trong khoảng -1,05V đến 0,05V
- [27] José A. Jurado-González. Dựa vào khả năng tạo phức hấp thụ của các kim loại với 8- oxiquinolinol, với mục đích rút ngắn thời gian phân tích, tăng độ nhậy và giảm ảnh hưởng của oxi, nên người ta đã sử dụng phương pháp von ampe hòa tan hấp thụ hòa tan catot để xác định một số kim loại trong các loại mẫu. Mẫu nước biển được cho vào bình điện phân có pH = 7,6 trong đó gồm 10-2 M HEPPES, NaOH 0,5M và 8-Oxiqiunolinol 8.10-6M, điện cực làm việc là giọt Hg với thế điện phân -1,3V trong thời gian 120s. Thế hấp thụ -0,3V trong thời gian 8s. Ta tiến hành quét với kĩ thuật sóng vuông với tốc độ quét 15mV/s. Trước khi quét ta tiến hành quét đường nền ta chọn thế điện phân -1,3V trong 2s và -0,3V trong 5s các thông số máy khác tương tự để đo chiều cao peak các chất ta phải trừ đường nền. Kết quả thu được peak hòa tan của Cu2+ -,52V, của Pb2+ -0,62V, và Cd2+ = - 0,87V..
-[25] Janice Limson, Tebello Nyokong đã xác định Cu, Cd, Pb và Bi(≥ 5µg/ml ) bằng phương pháp von – ampe hấp thụ hòa tan cactot (AdCSV) bằng điện cực glass cacbon màng Hg, sử dụng cactechol, 4-t- butylcactechol và resorcinol làm phối tử tạo phức. Điện cực glass cacbon được mài bóng bằng bột oxit nhôm trên tấn nhung. Dung dich phân tích gồm 10ml đệm axetat pH 4,4. Hg2+ 100µl, thời gian sục khí 5 phút, thế điện phân -1,0V, nồng độ catechol 0,02M.
- [24] Clinio Locatelli, Giancarlo Torsi đã phân tích mẫu đất bùn ở sông, cân khoản 0,5 -0,8g cho vào binh định mức 50ml được hòa tan trong 4ml HCl 37% và 5ml HNO3 69% và 5ml HClO4 đặc. Dung dịch sau khi hòa tan được cho vào bình điện phân, bình này được giữ trong 20,0 ±0,50 C. Dung dịch được làm sạch bằng cách sục khí Nitrơ trong 15 phút. Dung dịch phân tích trong pH = 9,3 bằng đệm amoniac. Trong trương hợp Cu- Cd – Pb - Zn thế điện phân -1,25V, thời gian điện phân 120s, quét bằng kĩ thuật xung vi phân hòa tan anot, tốc độ quét 250mV/s. Còn trong trường hợp As-Se có thế điện phân -1,1V, thời gian điện phân 210s kĩ thuật quét xung vi phân hòa tan catot, tốc độ quét 250mV/s.
- [23] Y. Bonfil, E. Kirowa – Eisner. Xác định đồng thời Pb và Cd với điều kiện sau: Dung dịch phân tích có thể tích 50ml trong đó gồm: NaCl 10-2M và HNO3 10-2M điện cực làm việc là Ag quay trong suốt quá trong điện phân. Kết quả thu được thế của Cd2+ -0,8V và của Pb2+ - 0,65V thế của peak hòa tan này phụ thuộc vào tỉ lệ giữa Pb và Cd trong dung dịch, qua khảo sát cũng cho thấy rằng Pb2+ bị ảnh hưởng nhiều khi dung dịch co NO3- sẽ làm cho peak của Pb giảm, dịch chuyển về phía âm và khi có mặt của Cl- thì peak của Pb lại tăng.
- [7] Cu, Cd, Zn và Pb trong các mẫu nước thiên nhiên, nước sạch. Người ta thêm đệm cacbonat vào dung dịch phân tích (pH = 10- 10,5) với sự có mặt của Natricitrat để ngăn ngừa kết tủa CaCO3 thêm hỗn hợp KOH và dung dịch Natricitrat 0,04M vào 10ml mẫu, thổi khí Nitrơ trong 10 phút. Tiến hành làm giàu kim loại trên điện cực giọt Hg tĩnh ở thế -1,8V trong khoảng 2-3 phút sau đó quét theo chiều anot từ -1,4V đến -1V.
- Xác định đồng thời Zn, Cu, Cd, Pb, Mn, Ni trong nước mưa cũng sử dụng phương pháp này trên nền HCl (pH = 2) điện phân tại thế -1,2V trong 1-3 phút. Điện cực làm việc là giọt Hg tĩnh.
- Xác định đồng thời Zn, Cd, Cu và Pb cũng đã được nhóm tác giả Từ Vọng Nghi, Hoàng Thọ Tín, Nguyễn Văn Hợp, Trần Công Dũng, Nguyễn Hải Phong. Thuộc khoa Hóa, Trường Đại Học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, và khoa Hóa, Trường Đại Học Khoa học, Đại học Huế. Nghiên cứu xác định đồng thời trên điện cực màng Bistmut trên điện cực rắn đĩa than thủy tinh. Trong điều kiện tối ưu là: Thế điện phân – 1,3V, thời gian điện phân 120s, tốc độ quay của điện cực là 1600 vòng/phút. Trong nền đệm axetat pH =4,5, nồng độ 0,1M, quét sóng hòa tan theo kĩ thuật xung vi phân.
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
II.1. THIẾT BỊ- HÓA CHẤT
II.1.1. Thiết bị
Thiết bị phân tích là hệ đo điện hóa µAutolab.3 (Hà Lan) nối với hệ điện cực đa năng 663 của hãng Metrohm và phần mền phân tích 757 –VA.
Hình 1: Thiết bị phân tích điện hoá µAutolab.3 (Hà Lan) nối với hệ điện cực đa năng 663 của hãng Metrohm và phần mền phân tích 757 –VA.
Hệ đo gồm 3 điện cực:
Điện cực làm việc: Điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO với tỉ lệ khối lượng HgO: C là 1:2, bề mặt điện cực được mài bóng và hoạt hóa trong môi trường axit trước khi ứng dụng trong phân tích.
Điện cực so sánh Ag/AgCl/KCl bão hoà
Điện cực phụ trợ cacbon thủy tinh.
Các công cụ thủy tinh như cốc, buret, pipet, bình điện phân… đều được làm sạch kỹ và ngâm trong dung dịch HNO3 10 % trước khi dùng
Máy đo pH 211 Microprocessor pH Meter- HANNA Instruments và con khuấy từ. Cân phân tích, Bình định mức 25, 50, 100, và 250 ml.
II.1.2. Hoá chất
- Các dung dịch Pb2+, Cd2+, Zn2+ , Cu2+ và Fe3+ được pha loãng lại hàng ngày bằng nước cất hai lần từ các dung dịch chuẩn [Pb2+ ]= [Cd2+] = [Cu2+ ]=[Zn2+ ]= [Fe3+ ]= 1000pPhần mềm của Merck.
- Các axit HNO3, CH3COOH 2M, HCl 2M, H3PO4 2M, H3BO3 1M được pha loãng bằng nước cất hai lần từ các dung dịch axit đặc của Merck
- Đệm vạn năng( đệm Briton Robinson) được pha từ hỗn hợp 3 axit CH3COOH 0,04M, H3PO4 0,04M, H3BO3 0,04M và NaOH 0,2M.
- Đệm axetat (pH= 4,5) được pha từ CH3COOH 0,2M, CH3COONa 0,2M.
- Dung dịch NaOH 0,2M cũng được pha bằng nước cất từ NaO...