o0o_meoiu_o0o
New Member
Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết nối
Luận văn ThS. Hóa vô cơ -- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Đại học Quốc gia Hà Nội, 2011
Khảo sát quá trình tách HA từ xương bò theo các phương pháp nhiệt: ninh ở điều kiện bình thường; ninh trong điều kiện có chất phụ gia; ninh trong nồi áp suất. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ, áp suất, chất phụ gia trong quá trình tách HA theo các phương pháp nêu trên. Khảo sát một số đặc trưng như XRD, FTIR, DTA-TGA, SEM và độ xốp tổng của bột HA thu được. Xác định hàm lượng Ca và P, tỉ số mol Ca/P, hàm lượng kim loại nặng trong HA
MỞ ĐẦU
Trong các hợp chất vô cơ trong cơ thể ngƣời và động vật những hợp chất chứa
canxi và photpho đóng vai trò rất quan trọng. Thuộc nhóm hợp chất này phải kể đến
canxi hydroxyapatite. Trong tự nhiên, apatit là tên chung của nhóm khoáng chất, chủ
yếu chứa canxi florua photphat Ca5F(PO4)3 và một lƣợng nhỏ các khoáng trong đó F-
đƣợc thay thế một phần hay hoàn toàn bởi Cl-, Br- hay OH-. Canxi hydroxyapatite
(hay còn đƣợc gọi là Hydroxyapatite, viết tắt là HA) là một dạng apatit trong đó
nhóm OH- với công thức Ca5(PO4)3(OH) hay Ca10(PO4)6(OH)2. Trong cơ thể ngƣời và
động vật HA là thành phần chính trong xƣơng (chiếm đến 65 – 70 % khối lƣợng) và
răng (chiếm 99%). HA có các đặc tính quý giá nhƣ: có hoạt tính và độ tƣơng thích sinh
học cao với các tế bào và các mô, tạo liên kết trực tiếp với xƣơng non dẫn đến sự tái
sinh xƣơng nhanh mà không bị cơ thể đào thải [29], [23]… Do có cùng bản chất hoá
học và cấu trúc, HA là dạng canxi photphat dễ hấp thu nhất đối với cơ thể con ngƣời
và có tỷ lệ Ca/P đúng nhƣ tỷ lệ Ca/P tự nhiên trong xƣơng và răng.
Các nhà khoa học đang tập trung nghiên cứu tổng hợp HA ở các dạng bột mịn và
siêu mịn, dạng khối xốp, dạng màng bằng các phƣơng pháp khác nhau và khảo sát các
đặc tính để mở rộng khả năng ứng dụng của chúng.
Ở dạng bột, các nhà nghiên cứu đang cố gắng điều chế HA kích thƣớc nano
(trong khoảng 20 – 100 nm) để góp phần nâng cao khả năng hấp thụ của cơ thể. HA tự
nhiên và nhân tạo ở dạng bột vi tinh thể cùng với một số khoáng chất khác đã đƣợc
dùng trong bào chế thuốc chống loãng xƣơng và thực phẩm chức năng bổ sung canxi,
xử lý các khuyết tật trong xƣơng do chấn thƣơng… HA bột cũng có thể đƣợc dùng bổ
sung canxi trong nƣớc giải khát [3].
Ở dạng màng, một lớp HA siêu mịn, mỏng phủ trên xƣơng nhân tạo có thể tăng
cƣờng khả năng liên kết giữa xƣơng nhân tạo với mô và xƣơng tự nhiên [7].
HA dạng xốp đƣợc ứng dụng để sửa chữa các khuyết tật của xƣơng và răng.
Ngoài ra, các nghiên cứu cho thấy, HA xốp còn đƣợc sử dụng làm chất truyền dẫn
thuốc do bền trong các dịch sinh lý của cơ thể, có tác dụng nhả chậm các dƣợc chất đi
kèm với nó.
Ở nƣớc ta, việc nghiên cứu chế tạo và khảo sát khả năng ứng dụng trong y sinh
học nói chung và dƣợc phẩm nói riêng chƣa đƣợc quan tâm nhiều. Từ năm 2005,
nhóm nghiên cứu thuộc Phòng Hoá Vô cơ, Viện Hoá học (Viện KH&CN Việt Nam)
đã thực hiện các nghiên cứu về vật liệu HA dạng bột [5] và dạng xốp [19] đã và đang
hƣớng đến ứng dụng trong dƣợc học và y sinh học.
Phòng Hóa Vô Cơ, Viện Hóa Học (Viện KH&CN Việt Nam) đã chế tạo HA
dạng bột và dạng khối xốp bằng các phƣơng pháp khác nhau. Để góp phần hoàn thiện
các nghiên cứu về chế tạo HA nhân tạo và tự nhiên, chúng tui lựa chọn đề tài: “Khảo
sát quá trình tách và một số đặc trƣng của canxi hydroxyapatite từ xƣơng động
vật”. Đề tài có mục đích tách HA từ xƣơng động vật, cụ thể là xƣơng bò và khảo sát
một số đặc tính của HA thu đƣợc. Đề tài tập trung khảo sát các nội dung sau:
- Khảo sát quá trình tách HA từ xƣơng bò theo các phƣơng pháp nhiệt: ninh ở
điều kiện bình thƣờng; ninh trong điều kiện có chất phụ gia; ninh trong nồi áp suất.
- Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ, áp suất, chất phụ gia trong quá trình tách HA
theo các phƣơng pháp nêu trên.
- Khảo sát một số đặc trƣng nhƣ XRD, FTIR, DTA-TGA, SEM và độ xốp tổng
của bột HA thu đƣợc.
- Xác định hàm lƣợng Ca và P, tỉ số mol Ca/P, hàm lƣợng kim loại nặng trong
HA.
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Tính chất của hyđroxyapatit
1.1.1. Tính chất vật lý
Hydroxyapatite (HA), Ca10(PO4)6(OH)2, có màu trắng, trắng ngà, vàng nhạt hoặc
xanh lơ, tuỳ theo điều kiện hình thành, kích thƣớc hạt và trạng thái tập hợp. HA có
nhiệt độ nóng chảy 17600C và nhiệt độ sôi 28500C, độ tan trong nƣớc 0,7 g/l, khối
lƣợng mol phân tử 1004,60 g, khối lƣợng riêng là 3,156 g/cm3, độ cứng theo thang
Mohs bằng 5.
Các tinh thể HA tự nhiên và nhân tạo, tùy thuộc vào điều kiện hình thành mà có
thể tồn tại ở các dạng hình que, hình kim, hình vảy,… [3]. Sử dụng phƣơng pháp hiển
vi điện tử SEM hay TEM có thể nhận biết đƣợc các dạng tồn tại của tinh thể HA
(Hình 1.1).
Hình 1.1: Ảnh hiển vi điện tử của các tinh thể HA
(a) - Dạng hình que (b) - Dạng hình trụ (c) - Dạng hình cầu
(d) - Dạng hình sợi (e) - Dạng hình vảy (f) - Dạng hình kim
HA tồn tại ở hai dạng cấu trúc là dạng lục phƣơng (hexagonal) và dạng đơn tà
(monoclinic). HA dạng lục phƣơng thƣờng đƣợc tạo thành trong quá trình điều chế ở
nhiệt độ từ 25 đến 1000C, còn dạng đơn tà chủ yếu đƣợc sinh ra khi nung dạng lục
phƣơng ở 8500C trong không khí sau đó làm nguội đến nhiệt độ phòng. Giản đồ nhiễu
xạ tia X của hai dạng này giống nhau hoàn toàn về số lƣợng và vị trí của các vạch
nhiễu xạ, chỉ khác nhau về cƣờng độ của pic, dạng đơn tà cho các pic có cƣờng độ yếu
hơn các pic của dạng lục phƣơng khoảng 1% [1]
(a)
(b) (c)
(d) (e)
(f)
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
Luận văn ThS. Hóa vô cơ -- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Đại học Quốc gia Hà Nội, 2011
Khảo sát quá trình tách HA từ xương bò theo các phương pháp nhiệt: ninh ở điều kiện bình thường; ninh trong điều kiện có chất phụ gia; ninh trong nồi áp suất. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ, áp suất, chất phụ gia trong quá trình tách HA theo các phương pháp nêu trên. Khảo sát một số đặc trưng như XRD, FTIR, DTA-TGA, SEM và độ xốp tổng của bột HA thu được. Xác định hàm lượng Ca và P, tỉ số mol Ca/P, hàm lượng kim loại nặng trong HA
MỞ ĐẦU
Trong các hợp chất vô cơ trong cơ thể ngƣời và động vật những hợp chất chứa
canxi và photpho đóng vai trò rất quan trọng. Thuộc nhóm hợp chất này phải kể đến
canxi hydroxyapatite. Trong tự nhiên, apatit là tên chung của nhóm khoáng chất, chủ
yếu chứa canxi florua photphat Ca5F(PO4)3 và một lƣợng nhỏ các khoáng trong đó F-
đƣợc thay thế một phần hay hoàn toàn bởi Cl-, Br- hay OH-. Canxi hydroxyapatite
(hay còn đƣợc gọi là Hydroxyapatite, viết tắt là HA) là một dạng apatit trong đó
nhóm OH- với công thức Ca5(PO4)3(OH) hay Ca10(PO4)6(OH)2. Trong cơ thể ngƣời và
động vật HA là thành phần chính trong xƣơng (chiếm đến 65 – 70 % khối lƣợng) và
răng (chiếm 99%). HA có các đặc tính quý giá nhƣ: có hoạt tính và độ tƣơng thích sinh
học cao với các tế bào và các mô, tạo liên kết trực tiếp với xƣơng non dẫn đến sự tái
sinh xƣơng nhanh mà không bị cơ thể đào thải [29], [23]… Do có cùng bản chất hoá
học và cấu trúc, HA là dạng canxi photphat dễ hấp thu nhất đối với cơ thể con ngƣời
và có tỷ lệ Ca/P đúng nhƣ tỷ lệ Ca/P tự nhiên trong xƣơng và răng.
Các nhà khoa học đang tập trung nghiên cứu tổng hợp HA ở các dạng bột mịn và
siêu mịn, dạng khối xốp, dạng màng bằng các phƣơng pháp khác nhau và khảo sát các
đặc tính để mở rộng khả năng ứng dụng của chúng.
Ở dạng bột, các nhà nghiên cứu đang cố gắng điều chế HA kích thƣớc nano
(trong khoảng 20 – 100 nm) để góp phần nâng cao khả năng hấp thụ của cơ thể. HA tự
nhiên và nhân tạo ở dạng bột vi tinh thể cùng với một số khoáng chất khác đã đƣợc
dùng trong bào chế thuốc chống loãng xƣơng và thực phẩm chức năng bổ sung canxi,
xử lý các khuyết tật trong xƣơng do chấn thƣơng… HA bột cũng có thể đƣợc dùng bổ
sung canxi trong nƣớc giải khát [3].
Ở dạng màng, một lớp HA siêu mịn, mỏng phủ trên xƣơng nhân tạo có thể tăng
cƣờng khả năng liên kết giữa xƣơng nhân tạo với mô và xƣơng tự nhiên [7].
HA dạng xốp đƣợc ứng dụng để sửa chữa các khuyết tật của xƣơng và răng.
Ngoài ra, các nghiên cứu cho thấy, HA xốp còn đƣợc sử dụng làm chất truyền dẫn
thuốc do bền trong các dịch sinh lý của cơ thể, có tác dụng nhả chậm các dƣợc chất đi
kèm với nó.
Ở nƣớc ta, việc nghiên cứu chế tạo và khảo sát khả năng ứng dụng trong y sinh
học nói chung và dƣợc phẩm nói riêng chƣa đƣợc quan tâm nhiều. Từ năm 2005,
nhóm nghiên cứu thuộc Phòng Hoá Vô cơ, Viện Hoá học (Viện KH&CN Việt Nam)
đã thực hiện các nghiên cứu về vật liệu HA dạng bột [5] và dạng xốp [19] đã và đang
hƣớng đến ứng dụng trong dƣợc học và y sinh học.
Phòng Hóa Vô Cơ, Viện Hóa Học (Viện KH&CN Việt Nam) đã chế tạo HA
dạng bột và dạng khối xốp bằng các phƣơng pháp khác nhau. Để góp phần hoàn thiện
các nghiên cứu về chế tạo HA nhân tạo và tự nhiên, chúng tui lựa chọn đề tài: “Khảo
sát quá trình tách và một số đặc trƣng của canxi hydroxyapatite từ xƣơng động
vật”. Đề tài có mục đích tách HA từ xƣơng động vật, cụ thể là xƣơng bò và khảo sát
một số đặc tính của HA thu đƣợc. Đề tài tập trung khảo sát các nội dung sau:
- Khảo sát quá trình tách HA từ xƣơng bò theo các phƣơng pháp nhiệt: ninh ở
điều kiện bình thƣờng; ninh trong điều kiện có chất phụ gia; ninh trong nồi áp suất.
- Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ, áp suất, chất phụ gia trong quá trình tách HA
theo các phƣơng pháp nêu trên.
- Khảo sát một số đặc trƣng nhƣ XRD, FTIR, DTA-TGA, SEM và độ xốp tổng
của bột HA thu đƣợc.
- Xác định hàm lƣợng Ca và P, tỉ số mol Ca/P, hàm lƣợng kim loại nặng trong
HA.
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Tính chất của hyđroxyapatit
1.1.1. Tính chất vật lý
Hydroxyapatite (HA), Ca10(PO4)6(OH)2, có màu trắng, trắng ngà, vàng nhạt hoặc
xanh lơ, tuỳ theo điều kiện hình thành, kích thƣớc hạt và trạng thái tập hợp. HA có
nhiệt độ nóng chảy 17600C và nhiệt độ sôi 28500C, độ tan trong nƣớc 0,7 g/l, khối
lƣợng mol phân tử 1004,60 g, khối lƣợng riêng là 3,156 g/cm3, độ cứng theo thang
Mohs bằng 5.
Các tinh thể HA tự nhiên và nhân tạo, tùy thuộc vào điều kiện hình thành mà có
thể tồn tại ở các dạng hình que, hình kim, hình vảy,… [3]. Sử dụng phƣơng pháp hiển
vi điện tử SEM hay TEM có thể nhận biết đƣợc các dạng tồn tại của tinh thể HA
(Hình 1.1).
Hình 1.1: Ảnh hiển vi điện tử của các tinh thể HA
(a) - Dạng hình que (b) - Dạng hình trụ (c) - Dạng hình cầu
(d) - Dạng hình sợi (e) - Dạng hình vảy (f) - Dạng hình kim
HA tồn tại ở hai dạng cấu trúc là dạng lục phƣơng (hexagonal) và dạng đơn tà
(monoclinic). HA dạng lục phƣơng thƣờng đƣợc tạo thành trong quá trình điều chế ở
nhiệt độ từ 25 đến 1000C, còn dạng đơn tà chủ yếu đƣợc sinh ra khi nung dạng lục
phƣơng ở 8500C trong không khí sau đó làm nguội đến nhiệt độ phòng. Giản đồ nhiễu
xạ tia X của hai dạng này giống nhau hoàn toàn về số lƣợng và vị trí của các vạch
nhiễu xạ, chỉ khác nhau về cƣờng độ của pic, dạng đơn tà cho các pic có cƣờng độ yếu
hơn các pic của dạng lục phƣơng khoảng 1% [1]
(a)
(b) (c)
(d) (e)
(f)
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links