Download miễn phí Khóa luận Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal)
MỤC LỤC
LỜI CÁM ƠN.
MỤC LỤC. 1
MỞ đẦU . 4
1. Lí do chọn đềtài . 4
2. Mục tiêu và nhiệm vụnghiên cứu đềtài. 4
3. Các phương pháp nghiên cứu. 4
4. đối tượng và khách thểcủa đềtài nghiên cứu . 5
5. Giảthuyết khoa học . 5
6. Lịch sử đềtài nghiên cứu . 5
7. Giới hạn đềtài nghiên cứu . 5
NỘI DUNG . 6
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1 Sơlược vềnguyên tốsắt .
1.1.1 Vịtrí và cấu tạo của sắt . 6
1.1.2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học. 6
1.1.3 Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế . 9
1.1.4 Một số ứng dụng của sắt . 10
1.2 Sựtạo phức của sắt với thuốc thửhữu cơ . 11
1.2.1 Khảnăng tạo phức của Fe3+
với thuốc thửaxit sunfosalixilic . 11
1.2.2 Khảnăng tạo phức của Fe với các thuốc thửkhác . 11
1.2.2.1 . Thuốc thửSCN-. 11
1.2.2.2 .Thuốc thửo – phenantrolin . 13
1.2.2.3 .Thuốc thửbato – phenantrolin . 13
1.2.2.4 .Thuốc thử1– (2–pyridylazo) –2–naphthol (PAN) . 14
1.2.2.5 . Thuốc thử4– (2–pyridylazo) –rezocxin (PAR) . 14
1.2.2.6 .Thuốc thửtrioxyazobenzen (TOAB). 15
1.3 Nghiên cứu vềthuốc thửaxit sunfosalixilic . 16
1.3.1 Tính chất của thuốc thửaxit sunfosalixilic . 16
1.3.2 Khảnăng tạo phức của axit sunfosalixilic . 17
1.4 Các phương pháp xác định sắt . 17
1.4.1 Phương pháp khối lượng . 17
1.4.2 Phương pháp trắc quang . 17
1.4.3 Phương pháp chuẩn độoxi hoá khử . 18
1.4.4 Các phương pháp khác xác định sắt. 19
1.5 Các phương pháp xác định thành phần phức . 19
1.5.1 Phương pháp hệ đồng phân tửgam . 19
1.5.2 Phương pháp tỷsốmol . 19
1.6 Các phương pháp xác định hệsốhấp thụphân tửcủa phức. 19
1.6.1 Phương pháp hệ đồng phân tửgam . 19
1.6.2 Phương pháp xửlí thống kê đường chuẩn . 20
1.6.3 Phương pháp Komar . 20
1.7 đánh giá các kết quảphân tích . 21
CHƯƠNG 2: KỸTHUẬT THỰC NGHIỆM
2.1 Dụng cụvà thiết bị . 22
2.2 Hóa chất và cách pha. 22
2.3 Cách tiến hành . 23
2.4 Phương pháp nghiên cứu. 23
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢVÀ THẢO LUẬN
3.1 Khảo sát phổhấp thụcủa phức . 24
3.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH đến sựtạo phức . 26
3.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đến sựtạo phức . 27
3.4 Xác định thành phần phức . 29
3.4.1. Xác định thành phần phức ởkhoảng pH thứnhất. 29
3.4.2. Xác định thành phần phức ởkhoảng pH thứhai. 33
KẾT LUẬN . 38
Tài liệu tham khảo. 39
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
ẩm, khí cacbonic và oxi ở trong không khí tạo nên gỉ sắt:4 Fe + 3O2 → 2Fe3O4
do lớp gỉ sắt xốp và giòn nên không bảo vệ sắt tránh bị oxi hóa tiếp.
Sắt phản ứng với nước: ở nhiệt ñộ nóng ñỏ, sắt phản ứng với hơi nước:
Fe + H2O →≥ C
O570
FeO + H2
8
3Fe + 4H2O →≤ C0570 Fe3O4 + 4H2
Sắt tạo thành hai dãy hợp chất Fe2+ và Fe3+. Muối Fe2+ ñược tạo thành khi hòa tan
sắt trong dung dịch axit loãng trừ axit HNO3. Muối của Fe2+ với axit mạnh như: HCl,
H2SO4,… dễ tan trong nước, còn muối của các axit yếu như: FeS, FeCO3,… khó tan.
Khi tan trong nước, muối sắt ở dạng [Fe(H2O)6]2+ màu lục nhạt. Màu lục của
[Fe(H2O)6]2+ rất yếu nên thực tế dung dịch của muối Fe2+ không có màu. Muối FeSO4
là chất tinh thể màu trắng, dễ hút ẩm và dễ tan trong nước. Khi kết tinh từ dung dịch
nước ở nhiệt ñộ thường, thu ñược tinh thể hidrat FeSO4.7H2O. Tinh thể FeSO4.7H2O
có màu lục nhạt, nóng cháy ở nhiệt ñộ 640C, dễ tan trong nước và rượu. Khi ñun nóng
tinh thể FeSO4.7H2O mất dần nước và trở thành muối khan FeSO4. Ở nhiệt ñộ cao hơn
(>5800C) muối khan bị phân huỷ thành oxit:
FeSO4 →≥ C
0580
Fe2O3 + SO3 + SO2
Quan trọng với thực tế nhất là (NH4)Fe(SO4)2.6H2O, ñược gọi là muối Mohr. Tinh
thể muối Mohr có màu lục, dễ kết tinh, không hút ẩm và bền với oxi không khí nên
ñược dùng ñể pha dung dịch chuẩn Fe2+ trong hoá học phân tích.
Fe(OH)3 bền trong không khí, không tan trong nước và trong dung dịch NH3.
Fe(OH)3 tan dễ dàng trong axit tạo thành dung dịch muối Fe3+. ða số muối Fe3+ dễ tan
trong nước, cho dung dịch chứa ion bát diện [Fe(H2O)6]3+ màu tím nhạt. Khi kết tinh từ
dung dịch nước, muối Fe3+ thường ở dạng tinh thể hidrat như: FeCl3.6H2O,
Fe(NO3)3.9H2O màu nâu vàng, phèn sắt (NH4)Fe(SO4).12H2O màu tím nhạt… Muối
Fe3+ bị thuỷ phân mạnh nên dung dịch có màu vàng nâu. Chỉ trong dung dịch có phản
ứng axit mạnh (pH<1) sự thuỷ phân mới bị ñẩy lùi. Các muối sắt Fe3+ cũng dễ bị khử
về muối Fe2+ bằng nhiều chất khử khác nhau như: HI, N2H4 , ….
2FeCl3 + 2HI → 2FeCl2 + I2 + 2HCl
Fe2O3 có màu nâu ñỏ, ñược ñiều chế bằng cách nung kết tủa Fe(OH)3 . Fe2O3 không
tan trong nước, có thể tan một phần trong kiềm ñặc hay cacbonat kim loại kiềm nóng
chảy.
9
Ion Fe3+ trong dung dịch tác dụng với ion SCN- tạo nên một số phức thioxianat. Hoá
phân tích thường sử dụng phản ứng này ñể ñịnh tính và ñịnh lượng Fe3+ ngay cả trong
dung dịch loãng.
Kaliferixianua (K3[Fe(CN)6]) là một trong các phức bền nhất của sắt. Kaliferixianua
là chất dạng tinh thể ñơn tà, màu ñỏ thường ñược gọi là muối ñỏ máu. Phức này dễ tan
trong nước, cho dung dịch màu vàng và rất ñộc. Kaliferixianua là một thuốc thử thông
dụng trong phòng thí nghiệm ñể nhận biết Fe2+ trong dung dịch:
FeCl2 + K3[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6] + 2KCl
KFe[Fe(CN)6] kết tủa màu xanh chàm và ñược gọi là xanh Tuabin. Kaliferixianua
khi ñun nóng trong dung dịch kiềm chuyển thành Kaliferoxianua:
4K3[Fe(CN)6] + 4KOH → 4K4[Fe(CN)6] + 2H2O + O2
1.1.3. Trạng thái thiên nhiên và phương pháp ñiều chế
Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất, ñứng thứ 4 sau O, Si, Al. Sắt ở
trạng thái tự do trong các mảnh thiên thạch và các khoáng vật,…
Trong tự nhiên sắt có bốn ñồng vị bền: 54Fe (5,8%) , 56Fe (91,8%) , 57Fe (2,15%) ,
58Fe (0,25%). Ngoài ra sắt còn có tám ñồng vị phóng xạ: 51Fe (τ=0,25 giây) , 52Fe
(τ=8,27 giờ), 53Fe (τ=258,8 ngày) , 55Fe (τ=2,7 năm) , 59Fe (τ=44,6 ngày) , 60Fe
(τ=1,5.106 năm) , 61Fe (τ=182,5 ngày) , 62Fe (τ=68 giây). Những khoáng vật quan
trọng của sắt là manhetit (Fe3O4) chứa ñến 72,42 % sắt, hematit (Fe2O3) chứa 60% sắt,
pirit (FeS2) chứa 46,67 % sắt và xiderit (FeCO3) chứa 35% sắt. Ngoài những mỏ lớn
tập trung, sắt còn ở phân tán trong khoáng vật của những nguyên tố phổ biến như
nhôm, titan, mangan,… Sắt còn có trong nước thiên nhiên, trong các thiên thạch từ
không gian vũ trụ rơi xuống trái ñất. Trung bình trong 20 thiên thạch rơi xuống thì có
một thiên thạch sắt (chứa 90% sắt).
Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như: Thụy ðiển, Nga, Pháp, Tây Ban
Nha, Trung Quốc, Mỹ, Canada, Cuba, Brazin, Nam Phi,… Cách ñây hơn 4000 năm,
loài người ñã biết luyện sắt từ quặng. Sắt luyện ñược cứng và bền hơn bronzơ nên là
10
vật liệu cạnh tranh với bronzơ. Cách ñây khoảng 3000 năm thời ñại ñồ sắt ñã thay thế
thời ñại ñồ ñồng thiếc và tiếp tục phát triển cho ñến ngày nay.
Mấy thế kỉ nay, sắt ñược sản xuất với quy mô công nghiệp bằng lò cao.
1.1.4. Một số ứng dụng của sắt
Sắt là một nguyên tố vi chất dinh dưỡng quan trọng cho sức khoẻ con người. Hầu
hết lượng sắt có trong cơ thể ñều tồn tại trong các tế bào máu, chúng kết hợp với
protein tạo thành hemoglobin. Hemoglobin mang oxi ñến các tế bào của cơ thể và
chính ở các tế bào này năng lượng ñược giải phóng. Do vậy khi thiếu sắt hàm lượng
hemoglobin bị giảm làm cho lượng oxi tới các tế bào cũng giảm theo. Bệnh này gọi là
bệnh thiếu máu do thiếu hụt sắt. Các triệu chứng của bệnh thiếu máu do thiếu sắt là:
mệt mỏi, tính lãnh ñạm, yếu ớt, ñau ñầu, ăn không ngon và dễ cáu giận.
Việc thừa sắt trong cơ thể cũng có những tác hại như việc thiếu sắt. Nếu lượng sắt
trong cơ thể thừa nhiều, chúng gây ảnh hưởng có hại cho tim, gan, khớp và các cơ quan
khác, nếu tích trữ quá nhiều có thể gây nguy cơ bị ung thư. Những triệu chứng biểu
hiện sự thừa sắt có thể thấy là:
- Tư tưởng bị phân tán hay mệt mỏi
- Mất khả năng ñiều khiển sinh lí
- Bệnh về tim hay tim bị loạn nhịp ñập
- Chứng viêm khớp hay ñau các khớp.
- Bệnh thiếu máu không phải do thiếu sắt.
- Bệnh về gan hay ung thư gan.
- Tắt kinh sớm (ở nữ giới) hay bệnh liệt dương (ở nam giới).
Trong hầu hết các ngành kĩ thuật hiện ñại ñều có liên quan tới việc sử dụng sắt và
hợp kim của sắt. Như chúng ta biết, trong công nghiệp các hợp kim của sắt ñóng vai trò
chủ chốt trong các lĩnh vực: xây dựng, giao thông vận tải, quốc phòng, chế tạo máy,
công cụ sản xuất và ñồ dùng hằng ngày,… FeSO4 ñược dùng ñể chống sâu bọ có hại
cho thực vật, ñược dùng trong việc sản xuất mực viết, trong sơn vô cơ và trong nhuộm
11
vải; nó còn dùng ñể tẩy gỉ kim loại và có khả năng hoà tan Cu2S tạo thành CuSO4 ñược
dùng ñể ñiều chế ñồng bằng phương pháp thuỷ luyện. Sắt là nguyên tố quan trọng cho
sự sống và công nghiệp. Vì thế người ta tìm nhiều cách thức và phương pháp ñể tách
và làm giàu nguyên tố này.
1.2. Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ
1.2.1 Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic
Fe3+ + m SSal [ Fe(SSal)m ](3-2m)+
ðối với Fe2+ axit sunfosalixilic tạo phức với Fe2+ có màu phụ thuộc vào nồng ñộ
axit của dung dịch và có:
pH λmax ( nm )
1,5 500
5 460
SSal ñược sử dụng rộng rãi ñể xác ñịnh Fe2+ trong khoảng pH = 2,0 – 2,8; trong
môi trường axit, hay xác ñịnh tổng lượng Fe2+ và Fe3+ trong môi trường kiềm.
ðối với Fe3+ , tùy thuộc vào pH mà phức tạo thành có thành phần như thế nào và
ở các bước sóng khác nhau:
pH Môi trường Phức Màu λmax (nm)
1,8 - 2,5 axit Fe[SSal] + ðỏ tím 510
4 - 8 ðệm axet...