chim_canhcut
New Member
Download miễn phí Luận văn Nghiên cứu các điều kiện xác định các dạng asen bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU . - 1 -
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN . - 3 -
1.1. TRẠNG THÁI TỰNHIÊN, NGUỒN GỐC Ô NHIỄM VÀ CÁC DẠNG
TỒN TẠI TRONG DUNG DỊCH CỦA ASEN . - 3 -
1.1.1. Trạng thái tựnhiên và nguồn gốc ô nhiễm As. - 3 -
1.1.2. Các dạng tồn tại trong dung dịch của As. - 4 -
1.2. ĐỘC TÍNH CỦA CÁC DẠNG ASEN . - 5 -
1.3. SỰPHÂN TÁN, DI CHUYỂN VÀ CHUYỂN HÓA LẪN NHAU TRONG
MÔI TRƯỜNG CỦA CÁC DẠNG ASEN . - 7 -
1.4. HIỆN TRẠNG Ô NHIỄM ASEN ỞVIỆT NAM. - 8 -
1.5. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI CÁC DẠNG ASEN . - 10 -
1.5.1. Các phương pháp xác định có sửdụng kĩthuật hidrua hóa (HVG). - 10 -
1.5.2. Phương pháp sửdụng hệtách HPLC kết hợp với một detector. - 11 -
1.6.1. Giới thiệu phần mềm Matlab. - 12 -
1.6.2. Cơsởphương pháp toán. - 13 -
1.6.3. Xác định đồng thời các dạng As bằng phương pháp HVG – AAS sửdụng
Chemometrics. - 21 -
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM . - 23 -
2.1. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU . - 23 -
2.1.1. Phương pháp nghiên cứu. - 23 -
2.1.2. Nội dung nghiên cứu. - 23 -
2.2. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤTHÍ NGHIỆM . - 24 -
2.2.1. Hóa chất. - 24 -
2.2.2. Dụng cụvà trang thiết bị đo. - 25 -
2.2.3. Các phần mềm tính toán và xửlí. - 25 -
2.3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM . - 25 -
2.3.1. Qui trình phân tích. - 25 -
2.3.2. Các thuật toán hồi qui đa biến. - 26 -
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢVÀ THẢO LUẬN . - 28 -
3.1. NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
As(III) BẰNG PHƯƠNG PHÁP HVG – AAS . - 28 -
3.1.1. Khảo sát các thông sốcủa máy đo AAS. - 28 -
3.1.2. Khảo sát điều kiện khửAs(III) thành asin với hệHVG. - 29 -
3.1.3. Khảo sát khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn xác định As(III). - 43 -
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của các ion lạtới phép xác định As(III) bằng phương
pháp HVG – AAS. - 45 -
3.2. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC CHẤT KHỬ ĐỐI VỚI QUÁ
TRÌNH KHỬCÁC DẠNG As THÀNH ASIN . - 51 -
3.2.1. Khảnăng khửcác dạng As(V) thành As(III) của KI. - 51 -
3.2.2. Khảnăng khửcác dạng As(V) thành As(III) của hệkhửKI/Ascobic. - 52 -
3.2.3. Khảnăng khửcác dạng As(V) thành As(III) của NaHSO3. - 54 -
3.2.4. Khảnăng khửcác dạng As(V) thành As(III) của L-cystein. - 55 -
3.3. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA MÔI TRƯỜNG PHẢN ỨNG ĐỐI
VỚI QUÁ TRÌNH KHỬCÁC DẠNG As THÀNH ASIN BẰNG CHẤT KHỬ
NaBH4. - 56 -
3.4. XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI CÁC DẠNG As THEO PHƯƠNG PHÁP PHỔ
HẤP THỤNGUYÊN TỬKẾT HỢP VỚI CHEMOMETRICS . - 61 -
3.4.1. Đường chuẩn xác định các dạng As riêng rẽ. - 61 -
3.4.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng. - 62 -
3.4.3. Độlặp lại và độ đúng của các phép xác định riêng từng dạng As. - 64 -
3.4.4. Kiểm tra tính cộng tính của các dạng As. - 65 -
3.5. ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH
MẪU THỰC TẾ. - 70 -
3.5.1. Đánh giá tính phù hợp của phương trình hồi qui thông qua mẫu kiểm chứng. - 70 -
3.5.2. Ứng dụng phân tích mẫu thực tếvà tính hiệu suất thu hồi của phương pháp. - 76 -
KẾT LUẬN . - 83 -
TÀI LIỆU THAM KHẢO . - 85 -
PHỤLỤC . i
MỞ ĐẦU
Cùng với sự phát triển nhanh chóng của xã hội hiện đại, vấn đề ô nhiễm
môi trường ngày nay đang trở thành mối quan tâm chung của nhân loại. Số
lượng các độc chất phân tán trong môi trường ngày một nhiều hơn do các hoạt
động sản xuất và tiêu thụ đa dạng của con người ngày một tăng. Một trong số
những nguyên tố gây ô nhiễm mang độc tính cao nhất là Asen (As) đã và đang
được phân tán nhanh trong môi trường theo nhiều con đường [1, 9, 45]. As được
xem là độc chất bảng A không chỉ do tính độc hại lớn mà còn do nó có khả năng
tích lũy cao trong cơ thể sinh vật và xâm nhập vào cơ thể qua nhiều đường, mặt
khác, y học hiện nay vẫn chưa có phác đồ điều trị hiệu quả cho bệnh nhân nhiễm
độc As. Mặc dù As và một số hợp chất của nó là tác nhân gây nhiều bệnh ung
thư, đột biến và tổn thương nội tạng nhưng đối với quá trình sinh trưởng thì As
là nguyên tố vi lượng cần thiết [1, 27, 40]. Do đó, hàm lượng As trong môi
trường được qui định rất nghiêm ngặt. Trong những thập kỉ gần đây, vấn đề ô
nhiễm As đang ngày càng trở nên nóng bỏng hơn do mức độ ô nhiễm trên diện
rộng ngày một gia tăng nhanh chóng theo tốc độ phát triển của đời sống con
người. Tùy theo nguồn ô nhiễm và điều kiện phát tán, As đi vào môi trường theo
nhiều con đường và tồn tại ở nhiều dạng khác nhau, khả năng phân tán và di
chuyển trong môi trường, hấp phụ và tương tác lên cơ thể con người của các
dạng cũng khác nhau [9, 11]. Vì vậy, việc định lượng các dạng As để đánh giá
mức độ nhiễm độc và làm tiền đề cho việc khảo sát nguồn ô nhiễm, từ đó lập
biện pháp thích hợp để loại trừ và hạn chế ô nhiễm lan rộng là vấn đề cấp bách.
Trong nghiên cứu xác định lượng vết các dạng As, số lượng các công
trình nghiên cứu còn hạn chế và chủ yếu tập trung ở các nghiên cứu trên hệ kết
hợp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) kết nối với bộ phận phát hiện như AAS,
AES, AFS, MS, ...[8, 10, 19, 24, 32]. Các hệ đo này cho phép tách và định lượng
đồng thời các dạng As một cách hiệu quả trên nhiều đối tượng, đặc biệt là đối
tượng sinh học. Nhưng, chi phí cho quá trình phân tích khá lớn do đòi hỏi trang
thiết bị đắt tiền nên không phải phòng thí nghiệm nào cũng có thể trang bị được.
Vấn đề đặt ra trong thực tế thí nghiệm Việt Nam hiện nay là cần nghiên cứu một
phương pháp có thể sử dụng các thiết bị phổ biến hơn để định dạng As mà không
cần công đoạn tách.
Trong những năm gần đây, cùng với sự phát triển mạnh mẽ của ngành
toán học thống kê và tin học ứng dụng, Chemometrics - một nhánh của hóa học
phân tích hiện đại - đã phát triển nhanh chóng và được ứng dụng ngày một rộng
hơn. Một mảng quan trọng trong Chemometrics đang được nghiên cứu và sử
dụng hiệu quả là kĩ thuật hồi qui đa biến – thuật toán xác định đồng thời nhiều
cấu tử trong hỗn hợp mà không cần tách loại. Thuật toán này đã được ứng dụng
rộng rãi để giải quyết nhiều bài toán định dạng phức tạp. Đối với vấn đề xác định
các dạng As trong hỗn hợp, hiện nay chưa có nhiều công trình nghiên cứu theo
hướng này tuy ưu điểm của nó là rất lớn so với các hướng nghiên cứu khác. Vì
vậy, chúng tui đã lựa chọn nghiên cứu góp phần phát triển các phương pháp xác
định đồng thời các dạng As theo hướng ứng dụng Chemometrics trong phạm vi
luận văn là nghiên cứu các điều kiện xác định các dạng As bằng phương
pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng phương pháp hồi qui đa biến tuyến
tính.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm vào Link, đợi vài giây sau đó bấm Get Website để tải:
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU . - 1 -
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN . - 3 -
1.1. TRẠNG THÁI TỰNHIÊN, NGUỒN GỐC Ô NHIỄM VÀ CÁC DẠNG
TỒN TẠI TRONG DUNG DỊCH CỦA ASEN . - 3 -
1.1.1. Trạng thái tựnhiên và nguồn gốc ô nhiễm As. - 3 -
1.1.2. Các dạng tồn tại trong dung dịch của As. - 4 -
1.2. ĐỘC TÍNH CỦA CÁC DẠNG ASEN . - 5 -
1.3. SỰPHÂN TÁN, DI CHUYỂN VÀ CHUYỂN HÓA LẪN NHAU TRONG
MÔI TRƯỜNG CỦA CÁC DẠNG ASEN . - 7 -
1.4. HIỆN TRẠNG Ô NHIỄM ASEN ỞVIỆT NAM. - 8 -
1.5. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI CÁC DẠNG ASEN . - 10 -
1.5.1. Các phương pháp xác định có sửdụng kĩthuật hidrua hóa (HVG). - 10 -
1.5.2. Phương pháp sửdụng hệtách HPLC kết hợp với một detector. - 11 -
1.6.1. Giới thiệu phần mềm Matlab. - 12 -
1.6.2. Cơsởphương pháp toán. - 13 -
1.6.3. Xác định đồng thời các dạng As bằng phương pháp HVG – AAS sửdụng
Chemometrics. - 21 -
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM . - 23 -
2.1. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU . - 23 -
2.1.1. Phương pháp nghiên cứu. - 23 -
2.1.2. Nội dung nghiên cứu. - 23 -
2.2. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤTHÍ NGHIỆM . - 24 -
2.2.1. Hóa chất. - 24 -
2.2.2. Dụng cụvà trang thiết bị đo. - 25 -
2.2.3. Các phần mềm tính toán và xửlí. - 25 -
2.3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM . - 25 -
2.3.1. Qui trình phân tích. - 25 -
2.3.2. Các thuật toán hồi qui đa biến. - 26 -
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢVÀ THẢO LUẬN . - 28 -
3.1. NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
As(III) BẰNG PHƯƠNG PHÁP HVG – AAS . - 28 -
3.1.1. Khảo sát các thông sốcủa máy đo AAS. - 28 -
3.1.2. Khảo sát điều kiện khửAs(III) thành asin với hệHVG. - 29 -
3.1.3. Khảo sát khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn xác định As(III). - 43 -
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của các ion lạtới phép xác định As(III) bằng phương
pháp HVG – AAS. - 45 -
3.2. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC CHẤT KHỬ ĐỐI VỚI QUÁ
TRÌNH KHỬCÁC DẠNG As THÀNH ASIN . - 51 -
3.2.1. Khảnăng khửcác dạng As(V) thành As(III) của KI. - 51 -
3.2.2. Khảnăng khửcác dạng As(V) thành As(III) của hệkhửKI/Ascobic. - 52 -
3.2.3. Khảnăng khửcác dạng As(V) thành As(III) của NaHSO3. - 54 -
3.2.4. Khảnăng khửcác dạng As(V) thành As(III) của L-cystein. - 55 -
3.3. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA MÔI TRƯỜNG PHẢN ỨNG ĐỐI
VỚI QUÁ TRÌNH KHỬCÁC DẠNG As THÀNH ASIN BẰNG CHẤT KHỬ
NaBH4. - 56 -
3.4. XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI CÁC DẠNG As THEO PHƯƠNG PHÁP PHỔ
HẤP THỤNGUYÊN TỬKẾT HỢP VỚI CHEMOMETRICS . - 61 -
3.4.1. Đường chuẩn xác định các dạng As riêng rẽ. - 61 -
3.4.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng. - 62 -
3.4.3. Độlặp lại và độ đúng của các phép xác định riêng từng dạng As. - 64 -
3.4.4. Kiểm tra tính cộng tính của các dạng As. - 65 -
3.5. ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH
MẪU THỰC TẾ. - 70 -
3.5.1. Đánh giá tính phù hợp của phương trình hồi qui thông qua mẫu kiểm chứng. - 70 -
3.5.2. Ứng dụng phân tích mẫu thực tếvà tính hiệu suất thu hồi của phương pháp. - 76 -
KẾT LUẬN . - 83 -
TÀI LIỆU THAM KHẢO . - 85 -
PHỤLỤC . i
MỞ ĐẦU
Cùng với sự phát triển nhanh chóng của xã hội hiện đại, vấn đề ô nhiễm
môi trường ngày nay đang trở thành mối quan tâm chung của nhân loại. Số
lượng các độc chất phân tán trong môi trường ngày một nhiều hơn do các hoạt
động sản xuất và tiêu thụ đa dạng của con người ngày một tăng. Một trong số
những nguyên tố gây ô nhiễm mang độc tính cao nhất là Asen (As) đã và đang
được phân tán nhanh trong môi trường theo nhiều con đường [1, 9, 45]. As được
xem là độc chất bảng A không chỉ do tính độc hại lớn mà còn do nó có khả năng
tích lũy cao trong cơ thể sinh vật và xâm nhập vào cơ thể qua nhiều đường, mặt
khác, y học hiện nay vẫn chưa có phác đồ điều trị hiệu quả cho bệnh nhân nhiễm
độc As. Mặc dù As và một số hợp chất của nó là tác nhân gây nhiều bệnh ung
thư, đột biến và tổn thương nội tạng nhưng đối với quá trình sinh trưởng thì As
là nguyên tố vi lượng cần thiết [1, 27, 40]. Do đó, hàm lượng As trong môi
trường được qui định rất nghiêm ngặt. Trong những thập kỉ gần đây, vấn đề ô
nhiễm As đang ngày càng trở nên nóng bỏng hơn do mức độ ô nhiễm trên diện
rộng ngày một gia tăng nhanh chóng theo tốc độ phát triển của đời sống con
người. Tùy theo nguồn ô nhiễm và điều kiện phát tán, As đi vào môi trường theo
nhiều con đường và tồn tại ở nhiều dạng khác nhau, khả năng phân tán và di
chuyển trong môi trường, hấp phụ và tương tác lên cơ thể con người của các
dạng cũng khác nhau [9, 11]. Vì vậy, việc định lượng các dạng As để đánh giá
mức độ nhiễm độc và làm tiền đề cho việc khảo sát nguồn ô nhiễm, từ đó lập
biện pháp thích hợp để loại trừ và hạn chế ô nhiễm lan rộng là vấn đề cấp bách.
Trong nghiên cứu xác định lượng vết các dạng As, số lượng các công
trình nghiên cứu còn hạn chế và chủ yếu tập trung ở các nghiên cứu trên hệ kết
hợp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) kết nối với bộ phận phát hiện như AAS,
AES, AFS, MS, ...[8, 10, 19, 24, 32]. Các hệ đo này cho phép tách và định lượng
đồng thời các dạng As một cách hiệu quả trên nhiều đối tượng, đặc biệt là đối
tượng sinh học. Nhưng, chi phí cho quá trình phân tích khá lớn do đòi hỏi trang
thiết bị đắt tiền nên không phải phòng thí nghiệm nào cũng có thể trang bị được.
Vấn đề đặt ra trong thực tế thí nghiệm Việt Nam hiện nay là cần nghiên cứu một
phương pháp có thể sử dụng các thiết bị phổ biến hơn để định dạng As mà không
cần công đoạn tách.
Trong những năm gần đây, cùng với sự phát triển mạnh mẽ của ngành
toán học thống kê và tin học ứng dụng, Chemometrics - một nhánh của hóa học
phân tích hiện đại - đã phát triển nhanh chóng và được ứng dụng ngày một rộng
hơn. Một mảng quan trọng trong Chemometrics đang được nghiên cứu và sử
dụng hiệu quả là kĩ thuật hồi qui đa biến – thuật toán xác định đồng thời nhiều
cấu tử trong hỗn hợp mà không cần tách loại. Thuật toán này đã được ứng dụng
rộng rãi để giải quyết nhiều bài toán định dạng phức tạp. Đối với vấn đề xác định
các dạng As trong hỗn hợp, hiện nay chưa có nhiều công trình nghiên cứu theo
hướng này tuy ưu điểm của nó là rất lớn so với các hướng nghiên cứu khác. Vì
vậy, chúng tui đã lựa chọn nghiên cứu góp phần phát triển các phương pháp xác
định đồng thời các dạng As theo hướng ứng dụng Chemometrics trong phạm vi
luận văn là nghiên cứu các điều kiện xác định các dạng As bằng phương
pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng phương pháp hồi qui đa biến tuyến
tính.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm vào Link, đợi vài giây sau đó bấm Get Website để tải:
You must be registered for see links
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí