andyduong_1989
New Member
Download miễn phí Luận văn Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp mạ hợp kim Ni- Zn
Mục lục
Nội dung Trang
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 3
1.1 Tình hình nghiên cứu lớp mạ hợp kim có nguyên tố đất hiếm bảo vệ bề mặt kim loại 3
1.1.1 Nghiên cứu ở nước ngoài 3
1.1.2 Nghiên cứu trong nước 5
1.2 Giới thiệu về các nguyên tố đất hiếm (NTĐH) 6
1.2.1 Giới thiệu chung về các NTĐH 6
1.2.2 Các hợp chất của đất hiếm 7
1.3 Các phương pháp xác định NTĐH 11
1.3.1 Các phương pháp hoá học 11
1.3.2 Phương pháp vật lý 13
1.3.3 Các phương pháp phân tích công cụ 13
1.3.4 Các phương pháp phân tích định lượng 15
1.4 Các phương pháp xác định hàm lượng Ni2+, Zn2+ 15
1.4.1 Xác định hàm lượng Ni2+ bằng phương pháp F-AAS 15
1.4.2 Xác định hàm lượng Zn2+ bằng phương pháp chuẩn độ 16
1.5 Phương pháp đánh giá khả năng chống ăn mòn của lớp mạ 16
1.5.1 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét ( SEM) 16
1.5.2 Phương pháp nhỏ giọt 16
1.5.3. Phương pháp ngâm trong dung dịch muối ăn 17
1.5.4 Phương pháp điện hóa 17
CHƯƠNG II: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19
2.1 Đối tượng, nội dung nghiên cứu19
2.1.1 Đối tượng 19
2.1.2 Nội dung 19
2.2 Phương pháp nghiên cứu 19
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20
3.1 Thiết bị và hóa chất 20
3.1.1 Thiết bị 20
3.1.2 Hóa chất 20
3.2 Khảo sát phổ hấp thụ phân tử của phức Ce3+-arsenazo III bằng phương pháp trắc quang UV-VIS 22
3.3 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 22
3.3.1 Ảnh hưởng của pH môi trường đêm tới A22
3.3.2 Ảnh hưởng của thời gian tới độ bền của phức 23
3.3.3 Ảnh hưởng của thuốc thử dư tới A 24
3.3.4 Ảnh hưởng của các ion kim loại25
3.3.5 Loại trừ các yếu tố ảnh hưởng 29
3.4 Xây dựng phương trình đường chuẩn xác định Ce3+ 31
3.4.1 Xây dựng phương trình đường chuẩn 31
3.4.2 Kiểm tra sai số hệ thống của đường chuẩn 32
3.4.3 Giới hạn phát hiện (LOD) 33
3.4.4 Giới hạn định lượng (LOQ) 34
3.5 Chế tạo lớp mạ làm mẫu nghiên cứu 34
3.5.1 Xử lý bề mặt mẫu nghiên cứu 34
3.5.2 Chế tạo lớp mạ 34
3.5.3 Đánh giá khả năng chống ăn mòn của vật liêu sau mạ39
3.6 Xác định các nguyên tố có trong thành phần lớp mạ 42
3.6.1 Xử lý mẫu 42
3.6.2 Xác định hàm lượng Ce3+ trong lớp mạ bằng phương pháp trắc quang 42
3.6.3 Xác định Ni2+ trong lớp mạ bằng phương pháp F-AAS 45
3.6.4 Xác định Zn2+ trong lớp mạ bằng phương pháp chuẩn độ complecxon 47
KẾT LUẬN49
TÀI LIỆU THAM KHẢO51
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
của NTĐH với EDTA bền hơn nên trong dung dịch xảy ra phản ứng tạo phức:Ln+3 + Ind3- = LnInd
Hồng Xanh
LnInd + H2Y2- = LnY- + Ind3- + 2H+
Xanh Hồng
Ln+3 : ion NTĐH hoá trị (III)
Ind3- : Thuốc thử ở dạng phân ly
H2Y2- : Complecxon (III)
Điểm tương đương của phép chuẩn độ là thời điểm dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu hồng
12
1.3.2 Phương pháp vật lý
Các kỹ thuật dựa trên việc đo các tín hiệu vật lý của các chất như quang phổ phát xạ, độ phóng xạ, huỳnh quang tia X. Các phương pháp này đòi hỏi phải có các thiết bị phức tạp, nhưng lại cho phép phân tích thành phần hoá học của các lớp có độ sâu nhất định ở độ sâu khác nhau mà không cần phá mẫu và có thể phân tích được nhiều chỉ tiêu trong cùng một đối tượng.
1.3.3 Các phương pháp phân tích công cụ [3,5,6]
1.3.3.1 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử ( AES)
AES là phương pháp có độ nhạy cao, phân tích nhanh, dùng đánh giá độ tinh khiết của nhiều hợp chất có độ tinh khiết cao.
Nguyên tắc của phương pháp là làm bay hơi một lượng nhỏ mẫu và kích thích đám hơi nguyên tử đủ để nó bức xạ các ánh sáng đặc trưng trong nguồn phóng điện hồ quang hay tia lửa điện.
Phương pháp trắc quang ( phổ hấp thụ phân tử UV-VIS ) [4]
Phổ hấp thụ phân tử là phổ do tương tác của các điện tử hóa trị ở trong phân tử hay nhóm phân tử với chùm sáng kích thích (chùm tia bức xạ trong vùng UV-VIS) tạo ra. Các ion kim loại đất hiếm, bản thân nó không có khả năng hấp thụ tia bức xạ để sinh ra phổ UV-VIS nhưng nhờ khả năng tạo phức tốt đối với các thuốc thử hữu cơ tạo ra phức bền (có thể là phức màu hay hợp chất liên hợp) có khả năng hấp thụ tốt tia bức xạ và cho phổ UV-VIS nhạy. Các thuốc thử hữu cơ phổ biến là arsenazo III, PAR, alirazin S, Dithyzone, Diphenyicacbazit…Phức của các nguyên tố đất hiếm với các thuốc thử này có hệ số hấp thụ phân tử () rất cao. Ví dụ phức của đất hiếm vơi arsenazo III ở = 650-670 nm có = 78000. Độ nhạy của phương pháp đối với phép đo này khoảng 0,02-0,06g/ml. Phương pháp này được ứng dụng để xác định lượng nhỏ NTĐH ở pH không cao.
13
Phương pháp này có ưu điểm là phân tích nhanh dễ thực hiện nhưng có nhược điểm là phổ có ít cực đại hấp thụ nên phép định tính bị hạn chế, mặt khác phổ hấp thụ của nhiều chất xen phủ nhau thì việc đánh giá định tính bị sai lệch, do đó trong phép định lượng nếu phổ bị xen phủ thì phải phân tích trước rồi mới định lượng.
* Giới thiệu về thuốc thử Arsenazo III [11,20]
Arsenazo III là một thuốc thử hữu cơ trong phân tử chứa các liên kết đôi C=C, N=N-, liên kết liên hợp. Do vậy, chúng tạo ra phức bền với các ion kim loại trong các môi trường khác nhau.
Tên hoá học là: 2,2 [1,8 dihydroxy-3,6disunlfo-2,7-naphtylendi(azo)] dibenzenazosonic axit
Dạng rắn có màu đỏ đậm khối lượng phân tử bằng 822,27. Bị phân huỷ ở nhiệt độ trên 3200C, độ tan trung bình trong nước trong môi trường axit dung dịch có màu hồng hay màu đỏ thẫm tùy thuộc vào nồng độ của nó ở pH >5 dung dịch có màu tím hay xanh ở môi trường axit đặc chúng có màu xanh nhạt do nhóm azo bị proton hoá. Arsenazo III có cực đại hấp thụ ở bước sóng lmax = 540nm về hệ số hấp thụ phân tử là e =3,6.104.
1.3.3.3 Phương pháp sắc ký [7]
Sắc ký là quá trình tách và xác định hỗn hợp các chất do sự phân bố không đồng đều của chúng giữa pha tĩnh và pha động khi có pha động đi qua pha tĩnh. Phương pháp sắc ký cổ điển được áp dụng thông dụng nhất để xác định các NTĐH là sắc ký trao đổi ion. Chất phân tích trao đổi ion với nhựa của cột sau đó nhựa được rửa giải bằng chất có thành phần thích hợp, chất phân tích được phát hiện ở cuối cột và đem xác định nồng độ.
14
Trong những năm gần đây đã ra đời phương pháp sắc ký mới đó là sắc ký điện di mao quản với kỹ thuật tách và phân tích đồng thời các chất trong hỗn hợp dựa trên nguyên tắc điện di của dung dịch chất phân tích trong mao quản hẹp có chứa dung dịch đệm và điều khiển bằng lực điện trường ở hai đầu mao quản, kỹ thuật này đã được phát triển và ứng dụng có hiệu quả trong việc tách và phân tích định tính, định lượng nhiều loại chất khác nhau.
1.3.4 Các phương pháp phân tích định lượng [ 4,5,12]
- Phương pháp đường chuẩn
- Phương pháp thêm tiêu chuẩn
- Phương pháp một mẫu chuẩn
1.4 Các phương pháp xác định hàm lượng Ni 2+ , Zn2+
1.4.1 Xác định hàm lượng Ni 2+ bằng phương pháp F-AAS [ 9,12]
Với hàm lượng Ni trong mẫu nhỏ thì các phương pháp phân tích hoá học được thay thế bằng phương pháp phân tích công cụ. Có rất nhiều phương pháp phân tích công cụ có thể xác định lượng nhỏ các nguyên tố có trong mẫu như các phương pháp điện hóa hay phương pháp trắc quang, các phương pháp tách chất, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử,...mỗi phương pháp đều có ưu, nhược điểm. Vì vậy mỗi phương pháp sẽ phù hợp với một đối tượng và phù hợp với nồng độ của chúng có trong mẫu. Với hàm lượng Ni trong mẫu phân tích nằm trong khoảng pPhần mềm thì phương pháp thường được sử dụng là phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS.
Muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS của một nguyên tố cần thực hiện các quá trình sau đây:
- Chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn, dung dịch) thành trạng thái hơi của nguyên tử tự do.
- Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử vừa điều chế được ở trên.
- Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm sáng, phân ly và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu.
15
Ưu điểm của phương pháp này là có độ nhạy, độ chính xác, độ chọn lọc và độ phân tích nhanh thao tác phân tích đơn giản, thuận tiện có thể tự động hoá. Với các ưu điểm trên phương pháp F- AAS đã và đang được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực khác nhau: sinh hoá, thực phẩm, địa chất, công nghiệp, nông nghiệp, luyện kim và môi trường...
1.4.2 Xác định hàm lượng Zn2+ bằng phương pháp chuẩn độ complecxon [8,22]
Xác định hàm lượng Zn2+ bằng phương pháp chuẩn độ complecxon không gặp trở ngại gì và đã được áp dụng từ lâu.Trong phép xác định đó người ta chuẩn độ kẽm trong dung dịch đệm amoni có pH = 10 khi có mặt ET-OO làm chất chỉ thị, điểm tương đương rất rõ rệt. Trong thực tế người ta ứng dụng phép xác định complecxon kẽm trong phân tích những vật liệu khác nhau như: xác định kẽm của sản phẩm công nghiệp luyện kim, đặc biệt là các hợp kim nhôm, trong các hợp kim Zn- Ni, trong đồng thau, đồng đỏ, trong các hợp kim với đồng. Ngoài ra người ta còn xác định kẽm trong quặng và tinh quặng, trong nước, trong hơi nước ngưng tụ, trong các muối kẽm, trong dầu, trong tro xương động vật và trong tế bào thực vật, trong các bể mạ và trong công nghiệp sơn.
Ưu điểm của phương pháp này là phân tích nhanh, thao tác phân tích đơn giản, độ chính xác cao và đang được sử dụng rộng rãi.
1.5 Phương pháp đánh giá chất lượng bề mặt và khả năng chống ăn mòn của lớp mạ
1.5.1 Phương pháp kính hiể...