chuottucute1
New Member
Download miễn phí Tổng hợp nanocomposite Ag/PVA bằng phương pháp khử hóa học
Đểnghiên cứu sự ảnh hưởng của natri citrat tới kích thước hạt nano Ag, các
thí nghiệm được tiến hành với hỗn hợp cố định AgNO3/PVA = 7%, natri citrat được
định lượng theo tỉlệkhối lượng natri citrat/AgNO3= 0.0; 0.05; 0.1; 0.25; 0.5; 0.75;
1.0; 1.25; 1.5.
Các kết quảtrên hình 2a cho thấy: mẫu không có natri citrat có đỉnh hấp thụ ở
bước sóng 437nm, các mẫu có natri citrat có các đỉnh hấp thụ ổn định từ405,5 ÷
409nm. Nhưvậy kích thước các hạt nano Ag tạo thành khi có mặt natri citrat sẽnhỏ
hơn so với khi không có natri citrat và kích thước này không thay đổi theo hàm
lượng natri citrat
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE Ag/PVA BẰNG PHƯƠNG PHÁPKHỬ HÓA HỌC
SYNTHESIS OF Ag/ PVA NANOCOMPOSITE BY CHEMICAL
REDUCTION METHOD
Đỗ Thị Xuân Thu1, Nguyễn Thị Ngọc Thùy1
1Lớp 05H1 Khoa Công Nghệ Hóa Học & Thực Phẩm Trường Đại Học Lạc Hồng
Summary: Silver/polyvinylalcohol nanocomposites are prepared via in situ reduction of silver
salt by reducing agent – hydrazine hydrate (HH) and sodium citrate was used as supportive
distribution agent. The solutions and the films are characterized by using UV-Vis, XRD and
TEM. XRD patterns are consistent with that for cubic silver. TEM of the nanocomposite film
shows particles distribution and size within the film.
I. Mở Đầu:
Nano bạc (Ag) được nghiên cứu và ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như y học,
sinh học, môi trường, công nghệ hóa học, điện tử, công nghệ thực phẩm và bao
bì,…[6]. Theo các báo cáo khoa học đã công bố, kích thước và sự phân bố của nano
Ag trong PVA ảnh hưởng nhiều đến tính chất sinh học, hóa lý của vật liệu. Vì vậy,
nghiên cứu tổng hợp các hạt nano Ag với những kích thước xác định và độ phân bố
đồng đều của nano Ag trong compozit là vấn đề rất được quan tâm của các nhà khoa
học trên thế giới.
Trong phạm vi bài báo này, chúng tui đề cập đến việc nghiên cứu ảnh hưởng
của natri citrat như tác nhân trợ phân bố và ảnh hưởng của hàm lượng AgNO3 tới
kích thước và độ phân bố của hạt nano Ag trong nanocompozit. Các phương pháp
phân tích hiện đại như phổ UV – Vis, XRD và TEM đã được sử dụng để xác định
các tính chất, cấu trúc, kích thước và sự phân bố của hạt nano Ag được tạo thành
trong nền PVA. Kết quả thu được là nền tảng khoa học cho các nghiên cứu ứng
dụng nanocompozit tiếp theo.
II. Thực Nghiệm:
1. Nguyên liệu tổng hợp và các phương pháp nghiên cứu:
Polyvinylancol (MW60.000), Bạc Nitrat (AgNO3), Hydrazin hydrat (HH),
Natri citrat và các hóa chất khác đạt tiêu chuẩn phân tích được mua của hãng Merck.
Tính chất quang học của nanocompozit được xác định bằng phổ UV – vis đo
trên máy UV – 2450 – Shimadzu, cấu trúc của nano Ag được xác định bằng phổ
XRD đo trên máy Bruker D8 Advance, ảnh TEM được chụp trên máy Gieon 1400.
2. Tổng hợp nanocompozit Ag/PVA:
Theo bài báo “Tổng hợp nanocompozit Ag/PVA bằng phương pháp khử
hóa học”, Tạp chí hóa học T. 47, 4A, tr. 596 – 600, 2009[1].
3. Tổng hợp nanocompozit Ag/PVA với sự có mặt của natri citrat:
Cho 0.2g PVA, một lượng natri citrat và một lượng nước cất định trước vào
bình phản ứng trên máy khuấy từ và gia nhiệt tới 80oC đến khi đồng nhất, sau đó
thêm dung dịch AgNO3 0.02M theo một lượng đã định trước. Dung dịch hydrazin
hydrat 0.02M được thêm vào bằng kim tiêm theo tỉ lệ mol hydrazin/AgNO3 =1/1,
thời gian phản ứng được thực hiện 20 phút trong môi trường khí nitơ. Sản phẩm là
dung dịch có màu vàng đặc trưng và được kiểm tra bằng phổ UV – Vis. Cho bay hơi
dung dịch phản ứng thu được màng nanocompozit. Xác định cấu trúc của nano Ag
bằng XRD, kích thước và sự phân bố của hạt nano Ag bằng TEM.
III. Kết quả và thảo luận:
1. Phản ứng tạo hạt nano Ag trong môi trường PVA:
PVA chứa nhóm OH hoạt động có thể tạo phức với ion Ag+ của dung dịch
AgNO3. Dưới tác dụng của chất khử hydrazin hydrat, Ag+ chuyển hóa thành Ag0[4].
2. Phổ UV – vis của dung dịch nanocompozit theo hàm lượng AgNO3:
Để đánh giá sự ảnh hưởng của hàm lượng AgNO3 tới quá trình tổng hợp
nanocompozit, các thí nghiệm được tiến hành với hàm lượng AgNO3 khác nhau
(tính theo khối lượng của PVA) từ 1 ÷ 7% .
Các kết quả trên hình 1 chỉ ra rằng khi hàm lượng AgNO3 trong hỗn hợp
AgNO3/ PVA tăng (từ 1 ÷ 7%) thì độ hấp thụ của nanocompozit Ag/ PVA cũng
tăng dần và đỉnh hấp thụ của nanocompozit Ag/PVA cũng dịch chuyển dần theo các
bước sóng lớn hơn (từ 415,5 ÷ 436,5nm). Điều đó chứng tỏ rằng: khi hàm lượng
AgNO3 tăng, các hạt Ag tạo thành dễ dàng tụ hợp lại với nhau hơn, dẫn tới kích
thước của hạt nano Ag cũng tăng lên[6,7,9].
Hình 1: Phổ UV – Vis của dung dịch Ag/PVA tổng hợp từ
AgNO3/PVA với các hàm lượng khác nhau (1 ÷ 7%)
3. Phổ UV – Vis của dung dịch nanocompozit theo hàm lượng Natri citrat:
Để nghiên cứu sự ảnh hưởng của natri citrat tới kích thước hạt nano Ag, các
thí nghiệm được tiến hành với hỗn hợp cố định AgNO3/PVA = 7%, natri citrat được
định lượng theo tỉ lệ khối lượng natri citrat/AgNO3 = 0.0; 0.05; 0.1; 0.25; 0.5; 0.75;
1.0; 1.25; 1.5.
Các kết quả trên hình 2a cho thấy: mẫu không có natri citrat có đỉnh hấp thụ ở
bước sóng 437nm, các mẫu có natri citrat có các đỉnh hấp thụ ổn định từ 405,5 ÷
409nm. Như vậy kích thước các hạt nano Ag tạo thành khi có mặt natri citrat sẽ nhỏ
hơn so với khi không có natri citrat và kích thước này không thay đổi theo hàm
lượng natri citrat[6-9].
Hình 2: Phổ UV – Vis của dung dịch Ag/PVA (a) theo hàm lượng natri citrat;
(b) tổng hợp từ AgNO3/PVA = 1 ÷ 15%, natri citrat/AgNO3 = 0.1
4. Phổ UV – Vis của dung dịch nanocompozit theo hàm lượng Ag trong hỗn hợp
AgNO3/PVA khi có mặt natri citrat:
Các thí nghiệm được tiến hành với hàm lượng AgNO3 (tính theo khối lượng
PVA) khác nhau từ 1 ÷ 15%, hàm lượng natri citrat sử dụng theo tỉ lệ khối lượng
natri citrat/AgNO3 = 0.1 trong quá trình tổng hợp nanocompozit Ag/PVA.
Kết quả trên hình 2b cho thấy: độ hấp thụ của nanocompozit tăng theo hàm
lượng Ag; Giá trị bước sóng các đỉnh hấp thụ với hàm lượng AgNO3/PVA từ 1 ÷
14% dao động từ 408 ÷ 410nm. Như vậy, khi có mặt natri citrat, các hạt nano Ag
sinh ra sẽ có kích thước ổn định với hàm lượng AgNO3 thay đổi từ 1 ÷ 14%. Tuy
nhiên, khi hàm lượng AgNO3 lên tới 15%, đỉnh hấp thụ dịch lên 415nm, cho thấy có
dấu hiệu gia tăng kích thước của nano Ag khi sử dụng hàm lượng AgNO3 cao tới
15%[2,3,5,9].
5. Kết quả chụp XRD:
Hình 3: Phổ XRD của nanocompozit Ag/PVA
Từ kết quả XRD trên hình 3 cho thấy 5 đỉnh có cường độ cao nhất hoàn toàn
trùng hợp với phổ chuẩn của kim loại Ag tại vị trí giá trị các góc 2θ = 38o (d =
2.35837Å); 44,2o (d = 2.05520Å); 64,4o (d = 1.44606Å); 77,6o (d = 1.23137Å) và
81,6o (d = 1.17804Å) tương ứng với các mặt {111}, {200}, {220},{311} và {222}
thuộc ô mạng Bravais trong cấu trúc Fcc của kim loại Ag[1,4,6,8].
6. Kết quả chụp TEM:
Hình 4: Ảnh TEM của (a) nanocompozit (1%); (b) nanocompozit (4%); (c) nanocompozit(6%)
Hình 5: Ảnh TEM của (a) nanocompozit (3%); (b) nanocompozit (7%)
6.1 Ảnh TEM của nanocomposite tổng hợp từ AgNO3/PVA:
Hình 4a cho thấy: với hàm lượng AgNO3 là 1% so với PVA, các hạt nano Ag
được tạo thành có hình cầu với kích thước trong khoảng từ 10 ÷ 30nm và phân bố
đều trong compozit.
Hình 4b cho thấy: với hàm lượng AgNO3 là 4% so với PVA, các hạt nano Ag
được tạo thành có hình cầu với kích thước từ 10 ÷ 50nm và phân bố không đều, có
hiện tượng dính tụ lại nhau.
Hình 4c cho thấy: với hàm lượng AgNO3 là 6% so với PVA, các hạt nano Ag
được tạo thành có hình cầu với kích thước từ 10 ÷ 50nm và kết dính lại với nhau.
Như vậy, khi hàm lượng AgNO3 tăng thì kích thước hạt nano Ag cũng tăng
theo, kết quả này phù hợp với kết quả chụp UV – Vis. Và khi hàm lượng AgNO3
nhỏ (1%) thì độ phân bố của hạt nano Ag đều, nhưng khi hàm lượng AgNO3 tăng
(4%) thì có hiện tượng kết dính lại với nhau và khi hàm lượng AgNO3 tăng lên 6% ...