Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết nối
Luận văn ThS. Hóa Phân tích -- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Đại học Quốc gia Hà Nội, 2011
Trình bày tổng quan: sơ lược về lịch sử phát triển sắc ký; định nghĩa, nguyên tắc của sắc ký và phân loại các phương pháp sắc ký; cơ sở lý thuyết về sắc ký; sắc ký lớp mỏng (thin layer chromatography); sắc ký giấy (paper chromatography); sắc ký hấp phụ lỏng (trên cột); khái quát về chất diệp lục (chlorophyl) và carotenoit; khái quát về ion Co2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+ và muối của chúng. Tiến hành thực nghiệm: các hoá chất và thiết bị cần thiết; chế tạo bản mỏng từ tinh bột sắn dây; chiết dịch từ lá xanh; tiến hành sắc ký cột; tiến hành sắc ký lớp mỏng (thin layer chromatography); tiến hành sắc ký giấy (paper chromatography). Tìm hiểu các kết quả thu được sau khi tiến hành thực nghiệm: tách chất màu trong lá xanh, tách các ion Fe3+, Cu2+, Co2+ ..
Q
1.1. Sơ lƣợc về lịch sử phát triển sắc ký 3
1.2. Định nghĩa, nguyên tắc của sắc ký và phân loại các phƣơng pháp
sắc ký 4
1.2.1. Định nghĩa 4
1.2.2. Nguyên tắc của sắc ký 4
1.2.3. Phân loại các phương pháp sắc ký 4
1.3. Cơ sở lý thuyết về sắc ký 7
1.3.1. Các khái niệm cơ bản 7
1.3.2. Thuyết đĩa 11
1.3.3. Thuyết tốc độ 14
1.4. Sắc ký lớp mỏng (thin layer chromatography) 16
1.4.1. Các chất hấp thụ dùng trong sắc ký lớp mỏng 17
1.4.2. Dung môi khai triển và thuốc thử hiện màu 18
1.5. Sắc ký giấy (paper chromatography) 18
1.5.1. Kỹ thuật tiến hành sắc ký giấy 19
1.5.2. Giấy sắc ký 19
1.5.3. Dung môi trong sắc ký giấy 20
1.5.4. Ứng dụng của sắc ký giấy 21
1.6. Sắc ký hấp phụ lỏng (trên cột) 21
1.6.1. Nguyên tắc 21
1.6.2. Ứng dụng của sắc ký hấp phụ lỏng 24
1.7. Khái quát về chất diệp lục (chlorophyl) và carotenoit 24
1.7.1. Chất diệp lục (diệp lục tố, chlorophyl) 24
1.7.2. Carotenoit 26
1.7.3. Các phương pháp sắc ký đã được dùng để tách các diệp lục
và carotenoit. 28
1.8. Khái quát về ion Co2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+ và muối của chúng 29
1.8.1. Sơ lược về muối sắt(III) và ion Fe3+ 29
1.8.2. Sơ lược về muối đồng(II) và ion Cu2+ 31
1.8.3. Sơ lược về muối coban(II) và ion Co2+ 32
1.8.4. Sơ lược về muối niken(II) và ion Ni2+ 33
1.8.5. Các phương pháp sắc ký đã được dùng để tách các ion Fe3+,
Cu2+, Co2+ và ion Ni2+ 34
Trang
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 35
2.1 Các hoá chất và thiết bị cần thiết 35
2.2. Chế tạo bản mỏng từ tinh bột sắn dây 36
2.3. Chiết dịch từ lá xanh 36
2.4. Tiến hành sắc ký cột 37
2.5. Tiến hành sắc ký lớp mỏng (thin layer chromatography) 38
2.6. Tiến hành sắc ký giấy (paper chromatography) 39
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 40
3.1. Sắc ký cột 40
3.1.1. Tách chất màu trong lá xanh 40
a) Pha tĩnh là silicagel, pha động là hệ dung môi ete dầu
hoả - axton. 40
b) Pha tĩnh là silicagel, pha động là hệ dung môi
toluen - axeton. 41
c) Pha tĩnh là bột canxi cacbonat, pha động là hệ dung môi
ete dầu hoả - axeton 42
d) Pha tĩnh là bột canxi cacbonat, pha động là hệ dung môi
toluen - axeton. 43
e) Pha tĩnh là glucozơ, pha động là hệ dung môi
ete dầu hoả - axeton. 45
f) Pha tĩnh là glucozơ, pha động là hệ dung môi
toluen - cồn etylic nguyên chất. 46
3.1.2. Tách các ion Fe3+, Cu2+, Co2+ 46
a) Pha tĩnh là silicagel, pha động là hệ dung môi
NH4NO3 4M - NH3 4M 46
b) Pha tĩnh là silicagel, pha động là hệ dung môi
CH3COONH4 1,5M -CH3COOH 1,5M 48
c) Pha tĩnh là silicagel, pha động là hệ dung môi
Axeton – HCl đặc 49
d) Pha tĩnh là bột canxi cacbonat, pha động là hệ dung môi
NH4NO3 4M - NH3 4M 49
e) Pha tĩnh là silicagel, pha động dung dịch axit axetic 49
f) Pha tĩnh là tinh bột sắn dây 49
2.7.3. Kết luận 49
3.2. Sắc ký lớp mỏng 50
Trang
3.2.1. Tách chất màu trong lá xanh 50
a) Bản mỏng của hãng Merck, hệ dung môi
ete dầu hoả - axeton 50
b) Bản mỏng sắc ký tự chế tạo từ tinh bột sắn dây, hệ dung
môi ete dầu hoả - axeton 52
3.2.2. Tách các ion kim loại Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+ 54
a) Bản mỏng của hãng Merck, hệ dung môi
NH3 4M – NH4NO3 4M 54
b) Bản mỏng chế tạo từ tinh bột sắn dây, hệ dung môi
axeton - HCl đặc 56
3.2.3. Kết luận 58
3.3. Sắc ký giấy 59
3.3.1. Tách chất màu trong lá xanh 59
a) Giấy sắc ký loại 3S, hệ dung môi ete dầu hoả - axeton 59
b) Giấy sắc ký là giấy lọc, hệ dung môi ete dầu hoả - axeton 61
c) Giấy sắc ký là loại 3S, hệ dung môi toluen - cồn etylic
tuyệt đối 63
d) Giấy sắc ký là giấy lọc, hệ dung môi toluen - cồn etylic
tuyệt đối 65
3.3.2. Tách các ion Fe3+, Cu2+ và Co2+ 66
a) Giấy sắc ký loại 3S, hệ dung môi axeton - HCl đặc 66
b) Giấy sắc ký là giấy lọc, hệ dung môi axeton - HCl đặc 68
3.3.3. Kết luận 68
KẾT LUẬN CHUNG 70
KIẾN NGHỊ 71
Tài liệu tham khảo 72
I. Tiếng việt 72
II. Tiếng Anh 73
MỞ ĐẦU
1/Lý do chọn đề tài
Sắc ký được ra đời từ năm 1903 bởi nhà thực vật học người Nga Mikhail
Tsvet (Mikhail Semyonovich Tsvet), đến nay sắc ký đã phát triển mạnh mẽ trở
thành môn học quan trọng của hoá phân tích hiện đại và được ứng dụng rộng rãi
trong nhiều lĩnh vực.
Nhờ có khả năng tách riêng rẽ các chất cho kết quả phân tích định tính
hay định lượng đều rõ ràng. Sắc ký tham gia vào phân tích các mẫu phức tạp
trong các lĩnh vực từ sản xuất nông nghiệp, công nghiệp đến các hoạt động phục
vụ đời sống như chữa bệnh, điều tra hình sự. Ngoài ra sắc ký còn là công cụ
phục vụ đắc lực cho nghiên cứu khoa học.
Thí dụ trong sản xuất nông nghiệp, sắc ký góp phần tách và định lượng
các chất dinh dưỡng trong sản phẩm, phân tích các độc tố, như các hóa chất bảo
vệ thực vật, các kim loại nặng trong thực phẩm, nước uống…
Trong chữa bệnh, sắc ký góp phần xét nghiệm mẫu bệnh phẩm, thí dụ
phân tích thuốc kháng sinh, phân tích các dược phẩm, dược liệu…
Sắc ký cũng phục vụ đắc lực trong quan trắc môi trường, đánh giá tác
động của môi trường tới đời sống con người. Thí dụ tách và định lượng hàm
lượng các chất độc hại trong không khí.
Vậy dạy cho học sinh THPT kiến thức về sắc ký là rất cần thiết, tuy nhiên
chương trình môn Hoá Học ở bậc học phổ thông của nước ta hiện nay chưa có
phần nào nói về sắc ký. Có lẽ khó khăn là các thí nghiệm thực hành về sắc ký
thường khó làm, cần nhiều máy móc hỗ trợ hiện đại đắt tiền, thời gian làm thí
nghiệm lâu có trường hợp diễn ra trong thời gian dài, nhiều hoá chất khó kiếm
đắt tiền không phù hợp với trường THPT.
Với mong muốn có thể đưa nội dung sắc ký vào chương trình Hoá Học
phổ thông ở nước ta Phó giáo sư - Tiến sĩ, Nhà giáo ưu tú Đào Hữu Vinh, đã
trực tiếp hướng dẫn tui thực hiện luận văn “Áp dụng phƣơng pháp sắc ký cột
và sắc ký lớp mỏng vào giảng dạy hoá học phổ thông”.
2/ Mục đích nghiên cứu
Khảo sát để lựa chọn ra những thí nghiệm sắc ký có thể áp dụng dạy cho
học sinh phổ thông. Nghĩa là thiết bị, hoá chất, đơn giản, ít hay không độc hại,
dễ tìm kiếm ở phòng thí nghiệm của một trường THPT ở Việt Nam. Chọn thành
phần pha động, pha tĩnh và chất phân tích sao cho thí nghiệm dễ làm, thời gian
cho một nghiệm chỉ khoảng từ 5 đến 15 phút nhưng vẫn đảm bảo chuyển tải
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
Luận văn ThS. Hóa Phân tích -- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Đại học Quốc gia Hà Nội, 2011
Trình bày tổng quan: sơ lược về lịch sử phát triển sắc ký; định nghĩa, nguyên tắc của sắc ký và phân loại các phương pháp sắc ký; cơ sở lý thuyết về sắc ký; sắc ký lớp mỏng (thin layer chromatography); sắc ký giấy (paper chromatography); sắc ký hấp phụ lỏng (trên cột); khái quát về chất diệp lục (chlorophyl) và carotenoit; khái quát về ion Co2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+ và muối của chúng. Tiến hành thực nghiệm: các hoá chất và thiết bị cần thiết; chế tạo bản mỏng từ tinh bột sắn dây; chiết dịch từ lá xanh; tiến hành sắc ký cột; tiến hành sắc ký lớp mỏng (thin layer chromatography); tiến hành sắc ký giấy (paper chromatography). Tìm hiểu các kết quả thu được sau khi tiến hành thực nghiệm: tách chất màu trong lá xanh, tách các ion Fe3+, Cu2+, Co2+ ..
Q
1.1. Sơ lƣợc về lịch sử phát triển sắc ký 3
1.2. Định nghĩa, nguyên tắc của sắc ký và phân loại các phƣơng pháp
sắc ký 4
1.2.1. Định nghĩa 4
1.2.2. Nguyên tắc của sắc ký 4
1.2.3. Phân loại các phương pháp sắc ký 4
1.3. Cơ sở lý thuyết về sắc ký 7
1.3.1. Các khái niệm cơ bản 7
1.3.2. Thuyết đĩa 11
1.3.3. Thuyết tốc độ 14
1.4. Sắc ký lớp mỏng (thin layer chromatography) 16
1.4.1. Các chất hấp thụ dùng trong sắc ký lớp mỏng 17
1.4.2. Dung môi khai triển và thuốc thử hiện màu 18
1.5. Sắc ký giấy (paper chromatography) 18
1.5.1. Kỹ thuật tiến hành sắc ký giấy 19
1.5.2. Giấy sắc ký 19
1.5.3. Dung môi trong sắc ký giấy 20
1.5.4. Ứng dụng của sắc ký giấy 21
1.6. Sắc ký hấp phụ lỏng (trên cột) 21
1.6.1. Nguyên tắc 21
1.6.2. Ứng dụng của sắc ký hấp phụ lỏng 24
1.7. Khái quát về chất diệp lục (chlorophyl) và carotenoit 24
1.7.1. Chất diệp lục (diệp lục tố, chlorophyl) 24
1.7.2. Carotenoit 26
1.7.3. Các phương pháp sắc ký đã được dùng để tách các diệp lục
và carotenoit. 28
1.8. Khái quát về ion Co2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+ và muối của chúng 29
1.8.1. Sơ lược về muối sắt(III) và ion Fe3+ 29
1.8.2. Sơ lược về muối đồng(II) và ion Cu2+ 31
1.8.3. Sơ lược về muối coban(II) và ion Co2+ 32
1.8.4. Sơ lược về muối niken(II) và ion Ni2+ 33
1.8.5. Các phương pháp sắc ký đã được dùng để tách các ion Fe3+,
Cu2+, Co2+ và ion Ni2+ 34
Trang
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 35
2.1 Các hoá chất và thiết bị cần thiết 35
2.2. Chế tạo bản mỏng từ tinh bột sắn dây 36
2.3. Chiết dịch từ lá xanh 36
2.4. Tiến hành sắc ký cột 37
2.5. Tiến hành sắc ký lớp mỏng (thin layer chromatography) 38
2.6. Tiến hành sắc ký giấy (paper chromatography) 39
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 40
3.1. Sắc ký cột 40
3.1.1. Tách chất màu trong lá xanh 40
a) Pha tĩnh là silicagel, pha động là hệ dung môi ete dầu
hoả - axton. 40
b) Pha tĩnh là silicagel, pha động là hệ dung môi
toluen - axeton. 41
c) Pha tĩnh là bột canxi cacbonat, pha động là hệ dung môi
ete dầu hoả - axeton 42
d) Pha tĩnh là bột canxi cacbonat, pha động là hệ dung môi
toluen - axeton. 43
e) Pha tĩnh là glucozơ, pha động là hệ dung môi
ete dầu hoả - axeton. 45
f) Pha tĩnh là glucozơ, pha động là hệ dung môi
toluen - cồn etylic nguyên chất. 46
3.1.2. Tách các ion Fe3+, Cu2+, Co2+ 46
a) Pha tĩnh là silicagel, pha động là hệ dung môi
NH4NO3 4M - NH3 4M 46
b) Pha tĩnh là silicagel, pha động là hệ dung môi
CH3COONH4 1,5M -CH3COOH 1,5M 48
c) Pha tĩnh là silicagel, pha động là hệ dung môi
Axeton – HCl đặc 49
d) Pha tĩnh là bột canxi cacbonat, pha động là hệ dung môi
NH4NO3 4M - NH3 4M 49
e) Pha tĩnh là silicagel, pha động dung dịch axit axetic 49
f) Pha tĩnh là tinh bột sắn dây 49
2.7.3. Kết luận 49
3.2. Sắc ký lớp mỏng 50
Trang
3.2.1. Tách chất màu trong lá xanh 50
a) Bản mỏng của hãng Merck, hệ dung môi
ete dầu hoả - axeton 50
b) Bản mỏng sắc ký tự chế tạo từ tinh bột sắn dây, hệ dung
môi ete dầu hoả - axeton 52
3.2.2. Tách các ion kim loại Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+ 54
a) Bản mỏng của hãng Merck, hệ dung môi
NH3 4M – NH4NO3 4M 54
b) Bản mỏng chế tạo từ tinh bột sắn dây, hệ dung môi
axeton - HCl đặc 56
3.2.3. Kết luận 58
3.3. Sắc ký giấy 59
3.3.1. Tách chất màu trong lá xanh 59
a) Giấy sắc ký loại 3S, hệ dung môi ete dầu hoả - axeton 59
b) Giấy sắc ký là giấy lọc, hệ dung môi ete dầu hoả - axeton 61
c) Giấy sắc ký là loại 3S, hệ dung môi toluen - cồn etylic
tuyệt đối 63
d) Giấy sắc ký là giấy lọc, hệ dung môi toluen - cồn etylic
tuyệt đối 65
3.3.2. Tách các ion Fe3+, Cu2+ và Co2+ 66
a) Giấy sắc ký loại 3S, hệ dung môi axeton - HCl đặc 66
b) Giấy sắc ký là giấy lọc, hệ dung môi axeton - HCl đặc 68
3.3.3. Kết luận 68
KẾT LUẬN CHUNG 70
KIẾN NGHỊ 71
Tài liệu tham khảo 72
I. Tiếng việt 72
II. Tiếng Anh 73
MỞ ĐẦU
1/Lý do chọn đề tài
Sắc ký được ra đời từ năm 1903 bởi nhà thực vật học người Nga Mikhail
Tsvet (Mikhail Semyonovich Tsvet), đến nay sắc ký đã phát triển mạnh mẽ trở
thành môn học quan trọng của hoá phân tích hiện đại và được ứng dụng rộng rãi
trong nhiều lĩnh vực.
Nhờ có khả năng tách riêng rẽ các chất cho kết quả phân tích định tính
hay định lượng đều rõ ràng. Sắc ký tham gia vào phân tích các mẫu phức tạp
trong các lĩnh vực từ sản xuất nông nghiệp, công nghiệp đến các hoạt động phục
vụ đời sống như chữa bệnh, điều tra hình sự. Ngoài ra sắc ký còn là công cụ
phục vụ đắc lực cho nghiên cứu khoa học.
Thí dụ trong sản xuất nông nghiệp, sắc ký góp phần tách và định lượng
các chất dinh dưỡng trong sản phẩm, phân tích các độc tố, như các hóa chất bảo
vệ thực vật, các kim loại nặng trong thực phẩm, nước uống…
Trong chữa bệnh, sắc ký góp phần xét nghiệm mẫu bệnh phẩm, thí dụ
phân tích thuốc kháng sinh, phân tích các dược phẩm, dược liệu…
Sắc ký cũng phục vụ đắc lực trong quan trắc môi trường, đánh giá tác
động của môi trường tới đời sống con người. Thí dụ tách và định lượng hàm
lượng các chất độc hại trong không khí.
Vậy dạy cho học sinh THPT kiến thức về sắc ký là rất cần thiết, tuy nhiên
chương trình môn Hoá Học ở bậc học phổ thông của nước ta hiện nay chưa có
phần nào nói về sắc ký. Có lẽ khó khăn là các thí nghiệm thực hành về sắc ký
thường khó làm, cần nhiều máy móc hỗ trợ hiện đại đắt tiền, thời gian làm thí
nghiệm lâu có trường hợp diễn ra trong thời gian dài, nhiều hoá chất khó kiếm
đắt tiền không phù hợp với trường THPT.
Với mong muốn có thể đưa nội dung sắc ký vào chương trình Hoá Học
phổ thông ở nước ta Phó giáo sư - Tiến sĩ, Nhà giáo ưu tú Đào Hữu Vinh, đã
trực tiếp hướng dẫn tui thực hiện luận văn “Áp dụng phƣơng pháp sắc ký cột
và sắc ký lớp mỏng vào giảng dạy hoá học phổ thông”.
2/ Mục đích nghiên cứu
Khảo sát để lựa chọn ra những thí nghiệm sắc ký có thể áp dụng dạy cho
học sinh phổ thông. Nghĩa là thiết bị, hoá chất, đơn giản, ít hay không độc hại,
dễ tìm kiếm ở phòng thí nghiệm của một trường THPT ở Việt Nam. Chọn thành
phần pha động, pha tĩnh và chất phân tích sao cho thí nghiệm dễ làm, thời gian
cho một nghiệm chỉ khoảng từ 5 đến 15 phút nhưng vẫn đảm bảo chuyển tải
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links