Download Luận văn Nghiên cứu phương pháp động học trắc quang xác định hàm lượng nitrit trong mẫu nước ngầm và thực phẩm
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU . 1
CHưƠNG I. TỔNG QUAN . 2
1.1. Tổng quan về nước ngầm và thực phẩm . 2
1.1.1. Nước ngầm và ô nhiễm nước ngầm . 2
1.1.1.1. Nước ngầm . 2
1.1.1.2. Nguyên nhân gây ô nhiễm và hiện trạng ô nhiễm nước ngầm . 3
1.1.2. Thực phẩm và phụ gia thực phẩm . 5
1.1.2.1. Vai trò của phụ gia thực phẩm . 6
1.1.2.2. Ảnh hưởng của phụ gia thực phẩm đến sức khoẻ con người . 7
1.1.2.3. Dư lượng nitrit trong thực phẩm . 8
1.2. Tổng quan về nitrit và các phương pháp xác định nitrit. . 8
1.2.1. Nitrit- Trạng thái tự nhiên và tính chất hoá học . 8
1.2.2. Độc tính của nitrit. 9
1.2.3. Các phương pháp xác định nitrit. 11
1.2.3.1. Phương pháp thể tích . 11
1.2.3.2. Phương pháp trắc quang . 12
1.2.3.3. Phương pháp động học xúc tác - trắc quang. . 12
1.2.3.4. Một số phương pháp khác . 16
CHưƠNG II. THỰC NGHIỆM . 19
2.1. Hóa chất và thiết bị. 19
2.1.1. Hóa chất . 19
2.1.2. công cụ và thiết bị thí nghiệm . 20
2.2. Nội dung và phương pháp nghiên cứu . 21
2.2.1. Nguyên tắc phương pháp động học xúc tác trắc
quang xác định nitrit. . 21
2.2.2. Nội dung nghiên cứu . 22
CHưƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN . 24
3.1. Lựa chọn phản ứng chỉ thị phù hợp để xác định nitrit bằng
phương pháp động học xúc tác trắc quang. . 24
3.1.1. Xác định nitrit dựa vào tác dụng xúc tác cho phản ứng
giữa metylen xanh và bromat. . 24
3.1.1.1. Phổ hấp thụ của sản phẩm phản ứng chỉ thị. . 24
3.1.1.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng. . 25
3.1.1.3. Ảnh hưởng của nồng độ BrO3-đến phản ứng xúc tác. . 26
3.1.1.4. Ảnh hưởng của axit đến phản ứng mất màu của MR. 27
3.1.1.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ nhạy . 29
3.1.1.6. Ảnh hưởng của nồng độ MB đến độ nhạy của phép phân tích. 31
3.1.2. Xác định NO2-bằng phương pháp động học xúc tác
trắc quang với thuốc thử metyl đỏ. . 34
3.1.2.1 Phổ hấp thụ của sản phẩm phản ứng chỉ thị. . 34
3.1.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng. . 35
3.1.2.3. Ảnh hưởng của nồng độ BrO3-đến phản ứng xúc tác. . 37
3.1.2.4. Ảnh hưởng của nồng độ NO3-đến phản ứng xúc tác. . 38
3.1.2.5. Ảnh hưởng của axit đến phản ứng mất màu của MR. 40
3.1.2.6. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ nhạy . 41
3.1.2.7. Ảnh hưởng của nồng độ MR đến độ nhạy của phép phân tích . 43
3.1.2.8. Ảnh hưởng của các ion lạ tới phép phân tích . 47
3.2. Đánh giá độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp 49
3.3. Phân tích mẫu thật. . 51
3.3.1. Xử lý mẫu. . 51
3.3.1.1. Mẫu rau . 51
3.3.1.2. Mẫu thịt . 51
3.3.1.3. Nước ngầm. . 52
3.3.2. Xác định hàm lượng nitrit một số mẫu thực tế . 52
3.3.2.1. Xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu rau . 52
3.3.2.2. Xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu thịt . .54
3.3.2.3. Xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu nước ngầm. . 56
3.4. So sánh kết quả phân tích giữa phương pháp nghiên cứu
và phương pháp tiêu chuẩn. . 57
Kết luận . 59
Để tải bản DOC Đầy Đủ xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
cất đến vạch định mức. Nồng độ chính xác của dung dịch này được xác định
lại bằng KMnO4 như sau:
Dùng pipet lấy chính xác Vml MnO4
-
có nồng độ xác định vào bình nón
dung tích 250 ml. Thêm 2ml dung dịch H2SO4 2M + 4ml H2O cất đun nóng
nhẹ tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch NO2
-
cần xác định nồng độ cho đến
khi dung dịch trong bình nón mất màu hồng thì dùng lại. Ghi số ml NO2
-
đã
dùng chuẩn độ - V0 ml. Phương trình chuẩn độ:
2MnO
-
4 + 5NO2
-
+ 6H
+
2Mn
2+
+ 5NO3
-
+ 3H2O
Làm 3 lần lấy kết quả trung bình.
Do KMnO4 không phải là chất gốc nên ta phải chuẩn độ lại nồng độ
bằng dung dịch chuẩn axit oxalic.
Dung dịch chuẩn làm việc có các nồng độ nhỏ hơn được chuẩn bị bằng
cách pha loãng dung dịch chuẩn gốc bằng nước cất và sử dụng trong vòng 1
tuần ( bảo quản trong tủ lạnh 40C).
* Pha chế dung dịch thuốc thử methyl đỏ (MR) 1,375. 10-4M
Dung dịch MR 1,375×10-4 M được chuẩn bị bằng cách pha 0,004g MR
tinh thể bằng cồn và nước cất trong bình định mức 100 ml.
* Pha chế dung dịch thuốc thử metylen xanh (MB) 1,5. 10-4M:
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 20
Dung dịch MB 1,5×10-4 M được chuẩn bị: Pha 0,0135g MB tinh thể
bằng nước cất và định mức 250ml. Dung dịch được bảo quản trong tủ lạnh ở
4
0
C và được pha lại từng tháng.
* Dung dịch NO3
-
1M được pha từ KNO3 tinh thể: hoà tan 10,1g KNO3
tinh khiết phân tích bằng nước cất hai lần, lắc kỹ rồi định mức thành 100ml.
* Dung dịch axit H2SO4 3M được chuẩn bị bằng cách pha loãng 41 ml
H2SO4 98% vào 250 ml nước. Nồng độ chính xác của dung dịch này được xác
định lại bằng phương pháp chuẩn độ axit-bazơ như sau:
Dùng pipet lấy chính xác Vml dung dịch H2SO4 cần xác định vào bình
nón dung tích 250 ml. Thêm 2 - 3 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein.
Chuẩn bằng dung dịch NaOH đã biết trước nồng độ cho tới khi dung dịch có
màu hồng bền trong khoảng 30 giây thì dừng chuẩn độ. Ghi lại số ml NaOH
đã dùng để chuẩn độ - V0 ml. Làm 3 lần lấy kết quả trung bình.
Trước khi tiến hành chuẩn độ cần xác định lại nồng độ của NaOH bằng
dung dịch chuẩn H2C2O4.
* Dung dịch BrO3
-
0,2M được pha từ KBrO3 tinh thể. Cân chính xác
0,835g KBrO3 tinh khiết phân tích vào cốc cân sau đó hoà tan vào nước
chuyển vào bình định mức 250ml rồi thêm nước cho tới vạch (tráng cốc cân 3
lần). Để xác định nồng độ chính xác của dung dịch này ta chuẩn độ lại bằng
Na2S2O3.
Dùng pipet lấy chính xác Vml BrO3
-
dung dịch cần xác định nồng độ vào
bình nón dung tích 250 ml. Thêm 0,6 ml H2SO4(1:4) + 2ml KI 20% khuấy để
yên 10p đậy bình nón bằng nắp kính đồng hồ. Chuẩn độ lượng I2 thoát ra
bằng dung dịch Na2S2O3 đã biết trước nồng độ cho tới khi dung dịch có màu
vàng rơm thì thêm 1ml hồ tinh bột, lắc đều và chuẩn độ tiếp tới khi mất màu
xanh thì dừng chuẩn độ. Ghi lại số Na2S2O3 ml đã dùng - V0 ml. Làm 3 lần lấy
kết quả trung bình.
2.1.2. công cụ và thiết bị thí nghiệm
* Bình định mức thủy tinh có dung tích 25, 50, 100, 250, 500 ml.
* Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt dung tích 100, 250 ml.
* Bình nón dung tích 250 ml, buret 25 ml.
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 21
* Các loại pipet chia vạch: 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25 ml.
* Máy trắc quang UV-VIS 1601 PC - Shimadzu (Nhật Bản), bước sóng
làm việc tử 190- 900 nm , cuvet thuỷ tinh chiều dày l = 1cm.
* Cân phân tích Scientech SA 210 độ chính xác 0,0001g.
* Máy điều nhiệt.
* Đồng hồ đếm giây.
2.2. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu
2.2.1. Nguyên tắc phương pháp động học xúc tác trắc quang xác định
nitrit.
Theo tham khảo tài liệu thì các chất màu thuộc họ azo như metyl đỏ
(MR) hay các chất thuộc họ thiozin như metylen xanh phản ứng chậm với
KBrO3 trong môi trường axit, làm giảm độ hấp thụ quang của chất màu. Khi
có mặt nitrit tốc độ phản ứng tăng nhanh làm cho độ hấp thụ quang giảm
mạnh và tỷ lệ thuận với nồng độ nitrit. Do đó, dựa vào sự giảm độ hấp thụ
quang có thể định lượng đươc nitrit theo phương pháp thời gian ấn định hay
phương pháp tg.
Metyl đỏ có công thức cấu tạo như sau:
Công thức phân tử : C15H15N3O2 M= 269,3 g/mol
Tên gọi: Methyl Red;
2-[4-(Dimethylamino)phenylazo]benzoic
Ở nhiệt độ phòng MR tồn tại ở dạng chất rắn màu đỏ khi tan trong nước cho
dung dịch màu đỏ ( pH < 4,4), chỉ thị đổi màu trong khoảng pH= 4,4 - 6,2.
Khi pH > 6,2 dung dịch chỉ thị có màu da cam.
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 22
Ngoài ra ta còn xác định hàm lượng nitrit dựa trên tác dụng xúc tác của
nó cho phản ứng giữa metylen xanh và kalibromat trong môi trường axit
H2SO4 .
Metylen xanh có công thức cấu tạo như sau:
Công thức phân tử: C16H18ClN3S . 3H2O
Tên gọi: Methylene Blue
3,7-Bis(dimethylamino)phenazathioniumchloride trihydrate
Metyllen xanh là chỉ thị oxi hoá khử, bị BrO3
-
oxi hoá định lượng thành
sản phẩm không màu trong môi trường axit. Khi có mặt lượng vết nitrit (được
xem như chất xúc tác) phản ứng xảy ra như sau:
10NO2
-
+ 2BrO3
-
+ 12H
+
5N2O4 + Br2 + 6H2O
(MB)khử + N2O4 (MB)oxi hoá + 2NO2
-
Mầu xanh không màu
2.2.2. Nội dung nghiên cứu gồm:
- Lựa chọn phản ứng chỉ thị phù hợp để xác định nitrit trong mẫu phân tích.
- Tối ưu hóa các điều kiện của phép xác định: gồm nghiên cứu ảnh hưởng
của các yếu tố sau đến phản ứng chỉ thị
+ Phổ hấp thụ của dung dịch chất màu và chọn cực đại hấp thụ để đo độ
hấp thụ quang.
+ Ảnh hưởng của thời gian phản ứng. Theo dõi biến thiên tốc độ phản
ứng để chọn phương pháp tg hay phương pháp thời gian ấn định.
+ Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tốc độ phản ứng
+ Ảnh hưởng của nồng độ đầu các tác nhân phản ứng
+ Ảnh hưởng của môi trường phản ứng
- Nghiên cứu ảnh hưởng của các ion lạ đến phép xác định
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 23
- Đánh giá phương pháp phân tích : gồm khảo sát giới hạn phát hiện, giới
hạn định lượng, khoảng tuyến tính; đánh giá độ chụm và độ chính xác của
phương pháp phân tích, tính hiệu suất thu hồi của phương pháp phân tích.
- Xây dựng qui trình phân tích và ứng dụng phân tích mẫu thực tế.
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 24
CHƢƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Lựa chọn phản ứng chỉ thị phù hợp để xác định nitrit bằng phƣơng
pháp động học xúc tác trắc quang.
3.1.1. Xác định nitrit dựa vào tác dụng xúc tác cho phản ứng giữa metylen
xanh và bromat.
3.1.1.1. Phổ hấp thụ của sản phẩm phản ứng chỉ thị.
Chuẩn bị 5 bình định mức dung tích 25 ml, đánh số từ 1 đến 5, lần lượt cho
vào các bình: 5ml H2SO4 0,75 M sau đó thêm vào mỗi bình như sau:
+ Bình 1: mẫu trắng; + Bình 2: 2,5ml KBrO3 2.10
-2
M
+ Bình 3: 2,5ml KBrO3 2.10
-2
M thêm 2,5 NO2
-
50 pPhần mềm
+ Bình 4: 2,5ml KBrO3 2.10
-2
M thêm 5ml NO2
-
50 pPhần mềm
+ Bình 5: 2,5ml KBrO3 2.10
-2
M thê...
Download miễn phí Luận văn Nghiên cứu phương pháp động học trắc quang xác định hàm lượng nitrit trong mẫu nước ngầm và thực phẩm
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU . 1
CHưƠNG I. TỔNG QUAN . 2
1.1. Tổng quan về nước ngầm và thực phẩm . 2
1.1.1. Nước ngầm và ô nhiễm nước ngầm . 2
1.1.1.1. Nước ngầm . 2
1.1.1.2. Nguyên nhân gây ô nhiễm và hiện trạng ô nhiễm nước ngầm . 3
1.1.2. Thực phẩm và phụ gia thực phẩm . 5
1.1.2.1. Vai trò của phụ gia thực phẩm . 6
1.1.2.2. Ảnh hưởng của phụ gia thực phẩm đến sức khoẻ con người . 7
1.1.2.3. Dư lượng nitrit trong thực phẩm . 8
1.2. Tổng quan về nitrit và các phương pháp xác định nitrit. . 8
1.2.1. Nitrit- Trạng thái tự nhiên và tính chất hoá học . 8
1.2.2. Độc tính của nitrit. 9
1.2.3. Các phương pháp xác định nitrit. 11
1.2.3.1. Phương pháp thể tích . 11
1.2.3.2. Phương pháp trắc quang . 12
1.2.3.3. Phương pháp động học xúc tác - trắc quang. . 12
1.2.3.4. Một số phương pháp khác . 16
CHưƠNG II. THỰC NGHIỆM . 19
2.1. Hóa chất và thiết bị. 19
2.1.1. Hóa chất . 19
2.1.2. công cụ và thiết bị thí nghiệm . 20
2.2. Nội dung và phương pháp nghiên cứu . 21
2.2.1. Nguyên tắc phương pháp động học xúc tác trắc
quang xác định nitrit. . 21
2.2.2. Nội dung nghiên cứu . 22
CHưƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN . 24
3.1. Lựa chọn phản ứng chỉ thị phù hợp để xác định nitrit bằng
phương pháp động học xúc tác trắc quang. . 24
3.1.1. Xác định nitrit dựa vào tác dụng xúc tác cho phản ứng
giữa metylen xanh và bromat. . 24
3.1.1.1. Phổ hấp thụ của sản phẩm phản ứng chỉ thị. . 24
3.1.1.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng. . 25
3.1.1.3. Ảnh hưởng của nồng độ BrO3-đến phản ứng xúc tác. . 26
3.1.1.4. Ảnh hưởng của axit đến phản ứng mất màu của MR. 27
3.1.1.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ nhạy . 29
3.1.1.6. Ảnh hưởng của nồng độ MB đến độ nhạy của phép phân tích. 31
3.1.2. Xác định NO2-bằng phương pháp động học xúc tác
trắc quang với thuốc thử metyl đỏ. . 34
3.1.2.1 Phổ hấp thụ của sản phẩm phản ứng chỉ thị. . 34
3.1.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng. . 35
3.1.2.3. Ảnh hưởng của nồng độ BrO3-đến phản ứng xúc tác. . 37
3.1.2.4. Ảnh hưởng của nồng độ NO3-đến phản ứng xúc tác. . 38
3.1.2.5. Ảnh hưởng của axit đến phản ứng mất màu của MR. 40
3.1.2.6. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ nhạy . 41
3.1.2.7. Ảnh hưởng của nồng độ MR đến độ nhạy của phép phân tích . 43
3.1.2.8. Ảnh hưởng của các ion lạ tới phép phân tích . 47
3.2. Đánh giá độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp 49
3.3. Phân tích mẫu thật. . 51
3.3.1. Xử lý mẫu. . 51
3.3.1.1. Mẫu rau . 51
3.3.1.2. Mẫu thịt . 51
3.3.1.3. Nước ngầm. . 52
3.3.2. Xác định hàm lượng nitrit một số mẫu thực tế . 52
3.3.2.1. Xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu rau . 52
3.3.2.2. Xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu thịt . .54
3.3.2.3. Xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu nước ngầm. . 56
3.4. So sánh kết quả phân tích giữa phương pháp nghiên cứu
và phương pháp tiêu chuẩn. . 57
Kết luận . 59
Để tải bản DOC Đầy Đủ xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung:
h định mức 500 ml tráng cốc cân 3 lần và định mức bằng nướccất đến vạch định mức. Nồng độ chính xác của dung dịch này được xác định
lại bằng KMnO4 như sau:
Dùng pipet lấy chính xác Vml MnO4
-
có nồng độ xác định vào bình nón
dung tích 250 ml. Thêm 2ml dung dịch H2SO4 2M + 4ml H2O cất đun nóng
nhẹ tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch NO2
-
cần xác định nồng độ cho đến
khi dung dịch trong bình nón mất màu hồng thì dùng lại. Ghi số ml NO2
-
đã
dùng chuẩn độ - V0 ml. Phương trình chuẩn độ:
2MnO
-
4 + 5NO2
-
+ 6H
+
2Mn
2+
+ 5NO3
-
+ 3H2O
Làm 3 lần lấy kết quả trung bình.
Do KMnO4 không phải là chất gốc nên ta phải chuẩn độ lại nồng độ
bằng dung dịch chuẩn axit oxalic.
Dung dịch chuẩn làm việc có các nồng độ nhỏ hơn được chuẩn bị bằng
cách pha loãng dung dịch chuẩn gốc bằng nước cất và sử dụng trong vòng 1
tuần ( bảo quản trong tủ lạnh 40C).
* Pha chế dung dịch thuốc thử methyl đỏ (MR) 1,375. 10-4M
Dung dịch MR 1,375×10-4 M được chuẩn bị bằng cách pha 0,004g MR
tinh thể bằng cồn và nước cất trong bình định mức 100 ml.
* Pha chế dung dịch thuốc thử metylen xanh (MB) 1,5. 10-4M:
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 20
Dung dịch MB 1,5×10-4 M được chuẩn bị: Pha 0,0135g MB tinh thể
bằng nước cất và định mức 250ml. Dung dịch được bảo quản trong tủ lạnh ở
4
0
C và được pha lại từng tháng.
* Dung dịch NO3
-
1M được pha từ KNO3 tinh thể: hoà tan 10,1g KNO3
tinh khiết phân tích bằng nước cất hai lần, lắc kỹ rồi định mức thành 100ml.
* Dung dịch axit H2SO4 3M được chuẩn bị bằng cách pha loãng 41 ml
H2SO4 98% vào 250 ml nước. Nồng độ chính xác của dung dịch này được xác
định lại bằng phương pháp chuẩn độ axit-bazơ như sau:
Dùng pipet lấy chính xác Vml dung dịch H2SO4 cần xác định vào bình
nón dung tích 250 ml. Thêm 2 - 3 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein.
Chuẩn bằng dung dịch NaOH đã biết trước nồng độ cho tới khi dung dịch có
màu hồng bền trong khoảng 30 giây thì dừng chuẩn độ. Ghi lại số ml NaOH
đã dùng để chuẩn độ - V0 ml. Làm 3 lần lấy kết quả trung bình.
Trước khi tiến hành chuẩn độ cần xác định lại nồng độ của NaOH bằng
dung dịch chuẩn H2C2O4.
* Dung dịch BrO3
-
0,2M được pha từ KBrO3 tinh thể. Cân chính xác
0,835g KBrO3 tinh khiết phân tích vào cốc cân sau đó hoà tan vào nước
chuyển vào bình định mức 250ml rồi thêm nước cho tới vạch (tráng cốc cân 3
lần). Để xác định nồng độ chính xác của dung dịch này ta chuẩn độ lại bằng
Na2S2O3.
Dùng pipet lấy chính xác Vml BrO3
-
dung dịch cần xác định nồng độ vào
bình nón dung tích 250 ml. Thêm 0,6 ml H2SO4(1:4) + 2ml KI 20% khuấy để
yên 10p đậy bình nón bằng nắp kính đồng hồ. Chuẩn độ lượng I2 thoát ra
bằng dung dịch Na2S2O3 đã biết trước nồng độ cho tới khi dung dịch có màu
vàng rơm thì thêm 1ml hồ tinh bột, lắc đều và chuẩn độ tiếp tới khi mất màu
xanh thì dừng chuẩn độ. Ghi lại số Na2S2O3 ml đã dùng - V0 ml. Làm 3 lần lấy
kết quả trung bình.
2.1.2. công cụ và thiết bị thí nghiệm
* Bình định mức thủy tinh có dung tích 25, 50, 100, 250, 500 ml.
* Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt dung tích 100, 250 ml.
* Bình nón dung tích 250 ml, buret 25 ml.
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 21
* Các loại pipet chia vạch: 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25 ml.
* Máy trắc quang UV-VIS 1601 PC - Shimadzu (Nhật Bản), bước sóng
làm việc tử 190- 900 nm , cuvet thuỷ tinh chiều dày l = 1cm.
* Cân phân tích Scientech SA 210 độ chính xác 0,0001g.
* Máy điều nhiệt.
* Đồng hồ đếm giây.
2.2. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu
2.2.1. Nguyên tắc phương pháp động học xúc tác trắc quang xác định
nitrit.
Theo tham khảo tài liệu thì các chất màu thuộc họ azo như metyl đỏ
(MR) hay các chất thuộc họ thiozin như metylen xanh phản ứng chậm với
KBrO3 trong môi trường axit, làm giảm độ hấp thụ quang của chất màu. Khi
có mặt nitrit tốc độ phản ứng tăng nhanh làm cho độ hấp thụ quang giảm
mạnh và tỷ lệ thuận với nồng độ nitrit. Do đó, dựa vào sự giảm độ hấp thụ
quang có thể định lượng đươc nitrit theo phương pháp thời gian ấn định hay
phương pháp tg.
Metyl đỏ có công thức cấu tạo như sau:
Công thức phân tử : C15H15N3O2 M= 269,3 g/mol
Tên gọi: Methyl Red;
2-[4-(Dimethylamino)phenylazo]benzoic
Ở nhiệt độ phòng MR tồn tại ở dạng chất rắn màu đỏ khi tan trong nước cho
dung dịch màu đỏ ( pH < 4,4), chỉ thị đổi màu trong khoảng pH= 4,4 - 6,2.
Khi pH > 6,2 dung dịch chỉ thị có màu da cam.
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 22
Ngoài ra ta còn xác định hàm lượng nitrit dựa trên tác dụng xúc tác của
nó cho phản ứng giữa metylen xanh và kalibromat trong môi trường axit
H2SO4 .
Metylen xanh có công thức cấu tạo như sau:
Công thức phân tử: C16H18ClN3S . 3H2O
Tên gọi: Methylene Blue
3,7-Bis(dimethylamino)phenazathioniumchloride trihydrate
Metyllen xanh là chỉ thị oxi hoá khử, bị BrO3
-
oxi hoá định lượng thành
sản phẩm không màu trong môi trường axit. Khi có mặt lượng vết nitrit (được
xem như chất xúc tác) phản ứng xảy ra như sau:
10NO2
-
+ 2BrO3
-
+ 12H
+
5N2O4 + Br2 + 6H2O
(MB)khử + N2O4 (MB)oxi hoá + 2NO2
-
Mầu xanh không màu
2.2.2. Nội dung nghiên cứu gồm:
- Lựa chọn phản ứng chỉ thị phù hợp để xác định nitrit trong mẫu phân tích.
- Tối ưu hóa các điều kiện của phép xác định: gồm nghiên cứu ảnh hưởng
của các yếu tố sau đến phản ứng chỉ thị
+ Phổ hấp thụ của dung dịch chất màu và chọn cực đại hấp thụ để đo độ
hấp thụ quang.
+ Ảnh hưởng của thời gian phản ứng. Theo dõi biến thiên tốc độ phản
ứng để chọn phương pháp tg hay phương pháp thời gian ấn định.
+ Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tốc độ phản ứng
+ Ảnh hưởng của nồng độ đầu các tác nhân phản ứng
+ Ảnh hưởng của môi trường phản ứng
- Nghiên cứu ảnh hưởng của các ion lạ đến phép xác định
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 23
- Đánh giá phương pháp phân tích : gồm khảo sát giới hạn phát hiện, giới
hạn định lượng, khoảng tuyến tính; đánh giá độ chụm và độ chính xác của
phương pháp phân tích, tính hiệu suất thu hồi của phương pháp phân tích.
- Xây dựng qui trình phân tích và ứng dụng phân tích mẫu thực tế.
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 24
CHƢƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Lựa chọn phản ứng chỉ thị phù hợp để xác định nitrit bằng phƣơng
pháp động học xúc tác trắc quang.
3.1.1. Xác định nitrit dựa vào tác dụng xúc tác cho phản ứng giữa metylen
xanh và bromat.
3.1.1.1. Phổ hấp thụ của sản phẩm phản ứng chỉ thị.
Chuẩn bị 5 bình định mức dung tích 25 ml, đánh số từ 1 đến 5, lần lượt cho
vào các bình: 5ml H2SO4 0,75 M sau đó thêm vào mỗi bình như sau:
+ Bình 1: mẫu trắng; + Bình 2: 2,5ml KBrO3 2.10
-2
M
+ Bình 3: 2,5ml KBrO3 2.10
-2
M thêm 2,5 NO2
-
50 pPhần mềm
+ Bình 4: 2,5ml KBrO3 2.10
-2
M thêm 5ml NO2
-
50 pPhần mềm
+ Bình 5: 2,5ml KBrO3 2.10
-2
M thê...