Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết nối
Luận văn ThS. Hóa phân tích -- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Đại học Quốc gia Hà Nội, 2011
Tổng quan cơ sở lý luận về vấn đề cần nghiên cứu: Giới thiệu chung về chất kháng sinh; Giới thiệu Cloxacilin; Các phương pháp phân tích Cloxacilin. Trình bày đối tượng, phương pháp nghiên cứu cũng như các trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất để nghiên cứu. Tiến hành thực nghiệm và trình bày một số kết quả nghiên cứu: Khảo sát điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa của Ag; Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới phép đo phổ F-AAS của Ag; Xây dựng đường chuẩn và đánh giá phép đo phổ F-AAS của Ag…
MỞ ĐẦU ................................................................................................................................. 5
CHƢƠNG 1 - TỔNG QUAN ........................................................................................... 7
1.1. Giới thiệu chung chất kháng sinh ...........................................................7
1.1.1. Lịch sử ra đời........................................................................................7
1.1.2. Phân loại...............................................................................................7
1.1.3. Đánh giá tác dụng ................................................................................8
1.2. Giới thiệu Cloxacilin..................................................................................8
1.2.1. Cấu tạo phân tử và tính chất ...............................................................8
1.2.2. Đặc điểm và tác dụng ...........................................................................9
1.2.3. Điều chế chung...................................................................................10
1.2.4. Giới hạn cho phép của Cloxacilin trong thực phẩm ........................11
1.2.5. Tình hình lạm dụng kháng sinh ở Việt Nam và trên thế giới hiện
nay.................................................................................................................11
1.3. Các phƣơng pháp phân tích Cloxacilin .................................................14
1.3.1. Phương pháp quang học....................................................................14
1.3.2. Phương pháp điện hóa.......................................................................15
1.3.3. Phương pháp điện di mao quản (Capillary electrophoresis - CE)..16
1.3.4. Sắc ký bản mỏng (TLC) .....................................................................18
1.3.5. Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)...................................................19
1.3.6. Phương pháp phân tích vi sinh (ELISA) ..........................................22
1.3.7. Phương pháp phân tích dòng chảy (FIA).........................................22
1.3.8. Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử..............................................23
CHƢƠNG 2 - ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU............... 26
2.1. Đối tƣợng và mục tiêu nghiên cứu .........................................................26
2.1.1. Đối tƣợng và mục tiêu nghiên cứu...................................................26
2.1.2. Phương pháp áp dụng........................................................................26
2.1.3. Nội dung ngiên cứu............................................................................27
2.2. Trang thiết bị, dụng cụ, hoá chất ...........................................................28
2.2.1. Trang thiết bị và dụng cụ...................................................................28
2.2.2. Hoá chất..............................................................................................28
CHƢƠNG 3 - THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN...................... 30
3.1. Khảo sát điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa của Ag .........30
3.1.1. Khảo sát chọn vạch phổ hấp thụ .......................................................30
3.1.2. Khảo sát khe đo ..................................................................................31
3.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng............................................32
3.1.4. Khảo sát thành phần hỗn hợp khí cháy............................................33
3.1.5. Khảo sát tốc độ dẫn mẫu....................................................................34
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng tới phép đo phổ F – AAS của Ag. .....35
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit ....................35
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng thành phần nền của mẫu................................36
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của các cation..................................................39
3.3. Xây dựng đƣờng chuẩn và đánh giá phép đo F – AAS của Ag...........47
3.3.1 .Khảo sát xác định khoảng nồng độ tuyến tính và xây dựng đường
chuẩn.............................................................................................................47
3.3.2. Kiểm tra hằng số trong phương trình hồi quy..................................50
3.3.3. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)51
3.3.4. Tính nồng độ chất phân tích dựa trên dường chuẩn .......................52
3.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phƣơng pháp đo Ag .........................53
3.5. Tổng kết các điều kiện đo phổ F – AAS của Ag....................................553.6. Khảo sát các điều kiện phân huỷ Cloxacilin .........................................55
3.6.1. Ảnh hưởng của môi trường KOH đến hiệu suất phân huỷ
Cloxacilin giải phóng clo. ............................................................................56
3.6.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ phân huỷ Cloxacilin đến hiệu suất..........57
3.6.3. Ảnh hưởng của thời gian phân huỷ Cloxacilin đến hiệu suất ........58
3.6.4. Ảnh hưởng của thời gian đến kết tủa AgCl......................................59
3.7. Giới hạn phát hiện ...................................................................................60
3.8. Xác định Cloxacilin trong mẫu thực......................................................61
3.8.1. Lấy mẫu ..............................................................................................61
3.8.2. Xử lý mẫu...........................................................................................62
3.8.3. Chuẩn bị mẫu và phân tích mẫu .......................................................63
3.8.4. Xác định độ thu hồi............................................................................65
3.9. Kết quả phân tích một số mẫu thực.......................................................66
KẾT LUẬN .......................................................................................................................... 68
CHƢƠNG 3 - THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo sát điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa của Ag
Để quá trình phân tích đạt kết quả tốt, thì việc nghiên cứu chọn các thông
số đo phù hợp với phép phân tích định lượng một chất là một công việc hết sức
cần thiết và quan trọng trong kĩ thuật AAS.
Để tối ưu hoá các thông số máy tui chọn các dung dịch sau để khảo sát:
- Dung dịch Ag 3 pPhần mềm trong HNO3 2% nền NH4Ac 1%
Giá trị đưa ra ở mỗi bảng là kết quả ba lần sau khi đã trừ blank (mẫu
trắng).
3.1.1. Khảo sát chọn vạch phổ hấp thụ
Mỗi loại nguyên tử của một nguyên tố hóa học chỉ có thể hấp thụ những
bức xạ có bước sóng mà chính nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ. Nhưng
thực tế không phải mỗi loại nguyên tử có thể hấp thụ tất cả các bức xạ mà nó
phát ra, quá trình hấp thụ chỉ tốt và nhạy chủ yếu đối với các vạch đặc trưng hay
vạch cộng hưởng. Đối với một nguyên tố vạch phổ nào có khả năng hấp thụ càng
mạnh thì phép đo vạch đó có độ nhạy càng cao. Như vậy đối với một nguyên tố
các vạch phổ khác nhau sẽ có độ nhạy khác nhau, đồng thời với mỗi vạch này có
thể có rất nhiều các nguyên tố khác trong mẫu có những vạch phổ gần với vạch
phổ này, nó có thể chen lấn hay gây nhiễu tới vạch phổ của nguyên tố phân tích
làm cho việc đo cường độ vạch phân tích là rất khó khăn và thiếu chính xác. Vì
vậy ta khảo sát tìm ra vạch phổ có độ nhạy cao và hạn chế được ảnh hưởng của
các nguyên tố có vạch phổ lân cận.
Theo W.J.Price các vạch phổ đặc trưng của Ag:
Ag: 328,1 nm và 338,3 nm.Kết quả khảo sát chọn vạch phổ của dung dịch Ag 3pPhần mềm trong HNO3 2%
nền NH4Ac 1% được chỉ ra trong bảng 3.1:
Bảng 3.1. Kết quả khảo sát vạch đo phổ của Ag
Bước sóng
(nm)
Abs RSD
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung Bình (%)
328,1 0,4152 0,4155 0,4152 0,4153 0,04
383,3 0,2771 0,2503 0,2680 0,2651 5,14
Trong các vạch phổ của Ag chúng tui chọn vạch phổ có = 328,1 nm
cho phép đo phổ của Ag vì tại vạch phổ này, phép đo cho độ nhạy và độ ổn định
tốt nhất.
3.1.2. Khảo sát khe đo
Theo nguyên tắc hoạt động của hệ thống đơn sắc trong máy quang phổ
hấp thụ nguyên tử, chùm tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố cần xác định
được phát ra từ đèn catot rỗng sau khi đi qua môi trường hấp thụ sẽ được hướng
vào khe đo của máy, được trực chuẩn, được phân ly và sau đó chỉ một vạch phổ
cần đo được chọn và hướng vào khe đo để tác dụng vào nhân quang điện để phát
hiện và xác định cường độ của vạch phổ. Do vậy khe đo của máy phải được chọn
chính xác và phù hợp với từng vạch phổ, có độ lặp lại cao trong mỗi phép đo và
lấy hết được độ rộng của vạch phổ. Chúng tui đã tiến hành khảo sát sự hấp thụ
của bạc với dung dịch Ag+ nồng độ 3 pPhần mềm trong HNO3 2% nền NH4Ac 1% . Kết
quả được chỉ ra ở bảng 3.2: Bảng 3.2. Kết quả khảo sát độ rộng khe đo
Khe đo
(nm)
Abs
RSD
(%)
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình
0,2 0,3652 0,3694 0,3720 0,3689 0,93
0,5 0,4112 0,4115 0,4121 0,4116 0,15
0,8 0,3832 0,3867 0,3889 0,3862 0,81
1,2 0,3891 0,3912 0,3935 0,3913 0,56
Kết quả khảo sát cho thấy trong các khe đo của Ag chúng tui chọn khe đo
0,5 nm cho phép đo phổ của Ag vì tại vạch phổ này, phép đo cho độ nhạy và độ
ổn định tốt nhất.
3.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trực tiếp (F-AAS) thì
nguồn phát tia bức xạ đơn sắc của nguyên tố cần xác định thường là đèn catôt
rỗng (HCL). Đèn HCL làm việc tại mỗi chế độ dòng nhất định sẽ cho chùm phát
xạ có cường độ nhất định. Cường độ làm việc của đèn catot rỗng (HCL) có liên
quan chặt chẽ tới cường độ hấp thụ của vạch phổ. Dòng điện làm việc đèn HCL
của mỗi nguyên tố là rất khác nhau. Mỗi đèn HCL đều có dòng giới hạn cực đại
(Imax) được ghi trên vỏ đèn. Theo lý thuyết và thực nghiệm phân tích phổ hấp
thụ nguyên tử, chỉ nên dùng cường độ trong vùng giới hạn từ 60 ÷ 80% Imax. Vì
nếu ở điều kiện dòng cực đại thì đèn làm việc không ổn định và rất chóng hỏng,
đồng thời phép đo có độ nhạy và độ lặp lại kém.
Với đèn HCL của bạc khảo sát tại máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
NovAA - 400 tại phòng máy của bộ môn Hóa phân tích có Imax = 15 mA nên chúng tui đã tiến hành khảo sát cường độ đèn HCL trong vùng từ 60 ÷ 80% Imax.
Kết quả khảo sát cường độ đèn catốt rỗng với dung dịch với dung dịch Ag+ nồng
độ 3 pPhần mềm trong HNO3 2% nền NH4Ac 1% được chỉ ra ở bảng 3.3:
Bảng 3.3. Sự phụ thuộc phổ hấp thụ nguyên tử của Ag vào cường độ
đèn catốt rỗng
I (mA)
I
max=15mA
Abs
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung RSD (%)
bình
8 0,4051 0,4087 0,3994 0,4044 1,16
9 0,4011 0,4042 0,4059 0,4037 0,60
10 0,4131 0,4135 0,4128 0,4131 0,08
11 0,4002 0,4016 0,4037 0,4018 0,44
12 0,3985 0,3991 0,3984 0,3987 0,10
Kết quả chỉ ra ở bảng 3.3 cho thấy tại cường độ đèn bằng 10mA với phép
đo Ag cho độ hấp thụ quang lớn và độ ổn định cao. Vì vậy chúng tui chọn cường
độ dòng đèn catốt rỗng bằng 10 mA cho phép đo Ag.
3.1.4. Khảo sát thành phần hỗn hợp khí cháy
Trong phép đo F – AAS, nhiệt độ của ngọn lửa là yếu tố quyết định quá
trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu. Nhiệt độ ngọn lửa đèn khí lại phụ thuộc vào
bản chất và thành phần của hỗn hợp khí đốt tạo ra ngọn lửa. Điều đó có nghĩa là
với mỗi một hỗn hợp khí đốt sẽ cho ngọn lửa có nhiệt độ khác nhau. Hai loại hỗn
hợp khí đã và đang được sử dụng phổ biến trong phép đo F – AAS là hỗn hợp
(không khí nén + Axetilen) và hỗn hợp (khí N2O + Axetilen). Với Ag nên dùng
ngọn lửa của hỗn hợp không khí nén và axetilen là phù hợp nhất. Để khảo sát
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
Luận văn ThS. Hóa phân tích -- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Đại học Quốc gia Hà Nội, 2011
Tổng quan cơ sở lý luận về vấn đề cần nghiên cứu: Giới thiệu chung về chất kháng sinh; Giới thiệu Cloxacilin; Các phương pháp phân tích Cloxacilin. Trình bày đối tượng, phương pháp nghiên cứu cũng như các trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất để nghiên cứu. Tiến hành thực nghiệm và trình bày một số kết quả nghiên cứu: Khảo sát điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa của Ag; Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới phép đo phổ F-AAS của Ag; Xây dựng đường chuẩn và đánh giá phép đo phổ F-AAS của Ag…
MỞ ĐẦU ................................................................................................................................. 5
CHƢƠNG 1 - TỔNG QUAN ........................................................................................... 7
1.1. Giới thiệu chung chất kháng sinh ...........................................................7
1.1.1. Lịch sử ra đời........................................................................................7
1.1.2. Phân loại...............................................................................................7
1.1.3. Đánh giá tác dụng ................................................................................8
1.2. Giới thiệu Cloxacilin..................................................................................8
1.2.1. Cấu tạo phân tử và tính chất ...............................................................8
1.2.2. Đặc điểm và tác dụng ...........................................................................9
1.2.3. Điều chế chung...................................................................................10
1.2.4. Giới hạn cho phép của Cloxacilin trong thực phẩm ........................11
1.2.5. Tình hình lạm dụng kháng sinh ở Việt Nam và trên thế giới hiện
nay.................................................................................................................11
1.3. Các phƣơng pháp phân tích Cloxacilin .................................................14
1.3.1. Phương pháp quang học....................................................................14
1.3.2. Phương pháp điện hóa.......................................................................15
1.3.3. Phương pháp điện di mao quản (Capillary electrophoresis - CE)..16
1.3.4. Sắc ký bản mỏng (TLC) .....................................................................18
1.3.5. Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)...................................................19
1.3.6. Phương pháp phân tích vi sinh (ELISA) ..........................................22
1.3.7. Phương pháp phân tích dòng chảy (FIA).........................................22
1.3.8. Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử..............................................23
CHƢƠNG 2 - ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU............... 26
2.1. Đối tƣợng và mục tiêu nghiên cứu .........................................................26
2.1.1. Đối tƣợng và mục tiêu nghiên cứu...................................................26
2.1.2. Phương pháp áp dụng........................................................................26
2.1.3. Nội dung ngiên cứu............................................................................27
2.2. Trang thiết bị, dụng cụ, hoá chất ...........................................................28
2.2.1. Trang thiết bị và dụng cụ...................................................................28
2.2.2. Hoá chất..............................................................................................28
CHƢƠNG 3 - THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN...................... 30
3.1. Khảo sát điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa của Ag .........30
3.1.1. Khảo sát chọn vạch phổ hấp thụ .......................................................30
3.1.2. Khảo sát khe đo ..................................................................................31
3.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng............................................32
3.1.4. Khảo sát thành phần hỗn hợp khí cháy............................................33
3.1.5. Khảo sát tốc độ dẫn mẫu....................................................................34
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng tới phép đo phổ F – AAS của Ag. .....35
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit ....................35
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng thành phần nền của mẫu................................36
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của các cation..................................................39
3.3. Xây dựng đƣờng chuẩn và đánh giá phép đo F – AAS của Ag...........47
3.3.1 .Khảo sát xác định khoảng nồng độ tuyến tính và xây dựng đường
chuẩn.............................................................................................................47
3.3.2. Kiểm tra hằng số trong phương trình hồi quy..................................50
3.3.3. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)51
3.3.4. Tính nồng độ chất phân tích dựa trên dường chuẩn .......................52
3.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phƣơng pháp đo Ag .........................53
3.5. Tổng kết các điều kiện đo phổ F – AAS của Ag....................................553.6. Khảo sát các điều kiện phân huỷ Cloxacilin .........................................55
3.6.1. Ảnh hưởng của môi trường KOH đến hiệu suất phân huỷ
Cloxacilin giải phóng clo. ............................................................................56
3.6.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ phân huỷ Cloxacilin đến hiệu suất..........57
3.6.3. Ảnh hưởng của thời gian phân huỷ Cloxacilin đến hiệu suất ........58
3.6.4. Ảnh hưởng của thời gian đến kết tủa AgCl......................................59
3.7. Giới hạn phát hiện ...................................................................................60
3.8. Xác định Cloxacilin trong mẫu thực......................................................61
3.8.1. Lấy mẫu ..............................................................................................61
3.8.2. Xử lý mẫu...........................................................................................62
3.8.3. Chuẩn bị mẫu và phân tích mẫu .......................................................63
3.8.4. Xác định độ thu hồi............................................................................65
3.9. Kết quả phân tích một số mẫu thực.......................................................66
KẾT LUẬN .......................................................................................................................... 68
CHƢƠNG 3 - THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo sát điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa của Ag
Để quá trình phân tích đạt kết quả tốt, thì việc nghiên cứu chọn các thông
số đo phù hợp với phép phân tích định lượng một chất là một công việc hết sức
cần thiết và quan trọng trong kĩ thuật AAS.
Để tối ưu hoá các thông số máy tui chọn các dung dịch sau để khảo sát:
- Dung dịch Ag 3 pPhần mềm trong HNO3 2% nền NH4Ac 1%
Giá trị đưa ra ở mỗi bảng là kết quả ba lần sau khi đã trừ blank (mẫu
trắng).
3.1.1. Khảo sát chọn vạch phổ hấp thụ
Mỗi loại nguyên tử của một nguyên tố hóa học chỉ có thể hấp thụ những
bức xạ có bước sóng mà chính nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ. Nhưng
thực tế không phải mỗi loại nguyên tử có thể hấp thụ tất cả các bức xạ mà nó
phát ra, quá trình hấp thụ chỉ tốt và nhạy chủ yếu đối với các vạch đặc trưng hay
vạch cộng hưởng. Đối với một nguyên tố vạch phổ nào có khả năng hấp thụ càng
mạnh thì phép đo vạch đó có độ nhạy càng cao. Như vậy đối với một nguyên tố
các vạch phổ khác nhau sẽ có độ nhạy khác nhau, đồng thời với mỗi vạch này có
thể có rất nhiều các nguyên tố khác trong mẫu có những vạch phổ gần với vạch
phổ này, nó có thể chen lấn hay gây nhiễu tới vạch phổ của nguyên tố phân tích
làm cho việc đo cường độ vạch phân tích là rất khó khăn và thiếu chính xác. Vì
vậy ta khảo sát tìm ra vạch phổ có độ nhạy cao và hạn chế được ảnh hưởng của
các nguyên tố có vạch phổ lân cận.
Theo W.J.Price các vạch phổ đặc trưng của Ag:
Ag: 328,1 nm và 338,3 nm.Kết quả khảo sát chọn vạch phổ của dung dịch Ag 3pPhần mềm trong HNO3 2%
nền NH4Ac 1% được chỉ ra trong bảng 3.1:
Bảng 3.1. Kết quả khảo sát vạch đo phổ của Ag
Bước sóng
(nm)
Abs RSD
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung Bình (%)
328,1 0,4152 0,4155 0,4152 0,4153 0,04
383,3 0,2771 0,2503 0,2680 0,2651 5,14
Trong các vạch phổ của Ag chúng tui chọn vạch phổ có = 328,1 nm
cho phép đo phổ của Ag vì tại vạch phổ này, phép đo cho độ nhạy và độ ổn định
tốt nhất.
3.1.2. Khảo sát khe đo
Theo nguyên tắc hoạt động của hệ thống đơn sắc trong máy quang phổ
hấp thụ nguyên tử, chùm tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố cần xác định
được phát ra từ đèn catot rỗng sau khi đi qua môi trường hấp thụ sẽ được hướng
vào khe đo của máy, được trực chuẩn, được phân ly và sau đó chỉ một vạch phổ
cần đo được chọn và hướng vào khe đo để tác dụng vào nhân quang điện để phát
hiện và xác định cường độ của vạch phổ. Do vậy khe đo của máy phải được chọn
chính xác và phù hợp với từng vạch phổ, có độ lặp lại cao trong mỗi phép đo và
lấy hết được độ rộng của vạch phổ. Chúng tui đã tiến hành khảo sát sự hấp thụ
của bạc với dung dịch Ag+ nồng độ 3 pPhần mềm trong HNO3 2% nền NH4Ac 1% . Kết
quả được chỉ ra ở bảng 3.2: Bảng 3.2. Kết quả khảo sát độ rộng khe đo
Khe đo
(nm)
Abs
RSD
(%)
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình
0,2 0,3652 0,3694 0,3720 0,3689 0,93
0,5 0,4112 0,4115 0,4121 0,4116 0,15
0,8 0,3832 0,3867 0,3889 0,3862 0,81
1,2 0,3891 0,3912 0,3935 0,3913 0,56
Kết quả khảo sát cho thấy trong các khe đo của Ag chúng tui chọn khe đo
0,5 nm cho phép đo phổ của Ag vì tại vạch phổ này, phép đo cho độ nhạy và độ
ổn định tốt nhất.
3.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trực tiếp (F-AAS) thì
nguồn phát tia bức xạ đơn sắc của nguyên tố cần xác định thường là đèn catôt
rỗng (HCL). Đèn HCL làm việc tại mỗi chế độ dòng nhất định sẽ cho chùm phát
xạ có cường độ nhất định. Cường độ làm việc của đèn catot rỗng (HCL) có liên
quan chặt chẽ tới cường độ hấp thụ của vạch phổ. Dòng điện làm việc đèn HCL
của mỗi nguyên tố là rất khác nhau. Mỗi đèn HCL đều có dòng giới hạn cực đại
(Imax) được ghi trên vỏ đèn. Theo lý thuyết và thực nghiệm phân tích phổ hấp
thụ nguyên tử, chỉ nên dùng cường độ trong vùng giới hạn từ 60 ÷ 80% Imax. Vì
nếu ở điều kiện dòng cực đại thì đèn làm việc không ổn định và rất chóng hỏng,
đồng thời phép đo có độ nhạy và độ lặp lại kém.
Với đèn HCL của bạc khảo sát tại máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
NovAA - 400 tại phòng máy của bộ môn Hóa phân tích có Imax = 15 mA nên chúng tui đã tiến hành khảo sát cường độ đèn HCL trong vùng từ 60 ÷ 80% Imax.
Kết quả khảo sát cường độ đèn catốt rỗng với dung dịch với dung dịch Ag+ nồng
độ 3 pPhần mềm trong HNO3 2% nền NH4Ac 1% được chỉ ra ở bảng 3.3:
Bảng 3.3. Sự phụ thuộc phổ hấp thụ nguyên tử của Ag vào cường độ
đèn catốt rỗng
I (mA)
I
max=15mA
Abs
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung RSD (%)
bình
8 0,4051 0,4087 0,3994 0,4044 1,16
9 0,4011 0,4042 0,4059 0,4037 0,60
10 0,4131 0,4135 0,4128 0,4131 0,08
11 0,4002 0,4016 0,4037 0,4018 0,44
12 0,3985 0,3991 0,3984 0,3987 0,10
Kết quả chỉ ra ở bảng 3.3 cho thấy tại cường độ đèn bằng 10mA với phép
đo Ag cho độ hấp thụ quang lớn và độ ổn định cao. Vì vậy chúng tui chọn cường
độ dòng đèn catốt rỗng bằng 10 mA cho phép đo Ag.
3.1.4. Khảo sát thành phần hỗn hợp khí cháy
Trong phép đo F – AAS, nhiệt độ của ngọn lửa là yếu tố quyết định quá
trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu. Nhiệt độ ngọn lửa đèn khí lại phụ thuộc vào
bản chất và thành phần của hỗn hợp khí đốt tạo ra ngọn lửa. Điều đó có nghĩa là
với mỗi một hỗn hợp khí đốt sẽ cho ngọn lửa có nhiệt độ khác nhau. Hai loại hỗn
hợp khí đã và đang được sử dụng phổ biến trong phép đo F – AAS là hỗn hợp
(không khí nén + Axetilen) và hỗn hợp (khí N2O + Axetilen). Với Ag nên dùng
ngọn lửa của hỗn hợp không khí nén và axetilen là phù hợp nhất. Để khảo sát
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links