huycoi204yb
New Member
Download Luận văn Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng và kích thước hạt Al2O3 trong dung dịch tới cấu trúc và tính chất lớp mạ hoá học compozit NiP-Al2O3 miễn phí
Dung dịch mạ niken hoá học sử dụng trong luận văn này có thành phần và chế độ mạ như sau:
Sunphat niken 0.08 mol/l
Hypophotphit natri 0.23 mol/l
Ion lactic 0.30 mol/l
Ion propionic 0.03 mol/l
pH 4-6
Nhiệt độ 80 đến 85oC
pH của dung dịch được điều chỉnh bằng NaOH
Thời gian mạ hoá học 180 phút.
Pha chế dung dịch mạ: Hoà tan riêng niken sulphat với axit lactic và axit propionic với nhau. Sau đó cho vào cốc mạ rồi gia nhiệt lên khoảng 40oC và thêm natri hypophotphit đã pha riêng vào gia nhiệt đến nhiệt độ mạ. Định mức chuẩn bằng nước cất rồi điều chỉnh pH dung dịch, kiểm tra pH bằng giấy đo pH. Cốc chứa dung dịch mạ được đặt trên bếp khuấy từ, dung dịch luôn được khuấy và có gia nhiệt.
bề mặt kim loại (nền hay NiP vừa hình thành). Trong quá trình này cũng cần tính đến các quá trình hóa học và vật lý làm cho hạt chất rắn bám chắc trên bề mặt và đồng thời quá trình phát triển màng diễn ra được. Các quá trình hóa học và vật lý này sẽ quyết định tốc độ phân tán pha rắn của vào màng compozit. Quá trình gắn bám hạt rắn lên bề mặt lớp mạ có thể nhờ trọng lực, va chạm hay hấp phụ. Phần đóng góp của các lực này vào quá trình gắn bám thường phụ thuộc mạnh vào tính chất của pha phân tán (mật độ, lượng chất và hình dạng pha), đặc điểm của bể mạ (tỷ trọng, chất hoạt động bề mặt…) và đặc điểm bề mặt kim loiaj (tính chất hóa học, độ nhám…).
Trong giai đoạn thứ ba, lớp mạ NiP phát triển và lấp các hạt phân tán. Sau khi hạt phân tán đã được hấp phụ trên bề mặt kim loại, chúng sẽ được lớp mạ NiP chôn lấp đẻ tạo thành lớp compozit. Trong quá trình này, tốc độ kết tủa phụ thuộc vào thành phần dung dịch mạ và các thông số khác, quan trọng nhất là nhiệt độ và cường độ thoát khí hyđrô.
Hình 1.6. Cơ chế hình thành lớp mạ compozit
1.3.3 Ảnh hưởng của các yếu tố tới quá trình hình thành màng compozit [1,7,8]
1.3.3.1 Ảnh hưởng của thành phần dung dịch
Thành phần dung dịch ảnh hưởng trực tiếp tới tốc độ, thành phần P và cấu trúc lớp kết tủa của hợp kim NiP. Mặt khác, khi tốc độ mạ tăng và tốc độ hấp phụ hạt rắn lên bề mặt lớp mạ vẫn giữ nguyên sẽ dẫn đến kết quả hàm lượng hạt rắn trong lớp compozit giảm đi.
1.3.3.2 Ảnh hưởng của điện thế zeta trên hạt rắn
Điện thế zeta
Khi có một lực (cơ học, thủy động hay từ trường) tác động vào dung dịch chứa hạt rắn, các pha rắn sẽ chuyển động ngược chiều chất lỏng. Khi đó, sẽ hình thành các lớp khác nhau trên bề mặt hạt rắn. Các lớp này bao gồm: lớp ion cố định (fixed ion bed layer) và lớp khuếch tán ion (ionic diffusion layer). Nhờ lớp khuếch tán ion, một điện thế sẽ xuất hiện thêm trên bề mặt hạt rắn được gọi là điện thế zeta. Điện thế zeta được xác định theo công thức:
ζ = (4лη/ε) x U x 300 x 300 x 1000
ζ : thế zeta (mV); η: độ nhớt dung dịch; ε: hằng số
U: độ linh động điện
U= v/(V/L)
V: tốc độ hạt (cm/giây); v: điện thế (V); L: khoảng cách với điện cực
Hình 1.7 Cấu trúc lớp ion hình thành trên bề mặt hạt rắn
Ảnh hưởng của điện thế zeta
Các nghiên cứu của Celis và Talbot đã cho thấy khi điện thế zeta lớn, tức là hạt phân tán trong dung dịch tăng lên, hàm lượng hạt rắn trong màng compozit cũng tăng lên rõ rệt [1,8]. Kết quả này được giải thích bằng hai nguyên nhân. Thứ nhất, khi điện thế zeta của các hạt có giá trị (âm hay dương) lớn, các hạt này sẽ có xu hướng không co cụm lại với nhau và tạo ra độ phân tán rất tốt trong dung dịch. Mặt khác, khi điện thế zeta có giá trị dương lớn, khả năng hấp phụ các hạt này lên lớp kim loại NiP theo cơ chế tĩnh điện cũng tăng lên. Chính vì vậy, thay đổi điện thế zeta của hạt là một trong những biện pháp hiệu quả nhất để tăng hàm lượng và khả năng phân bố hạt rắn trong màng compozit.
1.3.3.3 Ảnh hưởng của pH dung dịch
pH dung dịch mạ hóa học NiP ảnh hưởng rất mạnh tới tốc độ mạ, thành phần lớp mạ cũng như cấu trúc lớp mạ. Mặt khác, pH lại có ảnh hưởng rất lớn tới điện thế zeta của hạt rắn. Một số loại hạt có điện thế zeta lớn khi pH thấp (ví dụ như các loại hạt không dẫn điện Al2O3, SiO2, SiC…), trong khi các loại hạt dẫn điện (graphit, W..) lại thích hợp với các dung dịch mạ pH thấp. Tuy nhiên, trong một số trường hợp pH ảnh hưởng rất ít tới hàm lượng hạt phân tán trong màng.
1.3.3.4 Ảnh hưởng của loại hạt phân tán
Loại hạt và kích thước hạt phân tán ảnh hưởng rất phức tạp tới thành phần, phân bố hạt rắn trong màng. Nhìn chung, hạt càng bé và có dạng càng gần hình cầu sẽ cho phân bố càng tốt và hàm lượng càng cao. Tuy nhiên, các hạt nên trong khoảng kích thước 0,1 đến 10 mm nhằm tránh hiện tượng kết tụ các hạt với nhau.
1.3.3.5 Tương tác của hạt với dung dịch mạ
Hình 1.8 và hình 1.9 mô tả sự thay đổi độ dày lớp mạ theo thời gian mạ đối với các loại hạt kim cương, SiO2 và SiC. Đối với hạt kim cương đa tinh thể, ban đầu độ nhám tăng lên, sau một thời gian nhất định độ nhám không tăng và đạt mức ổn định (hình 1.8). Trong khi đó các lớp phủ compozit niken hóa học có chứa các hạt nhôm SiO2 và SiC lại có độ nhám giảm dần theo thời gian (hình 1.8).
Hình 1.8. Ảnh hưởng của độ dày lớp phủ lên độ nhám bề mặt đối
với lớp phủ hoá học NiP có chứa loại hạt kim cương khác nhau (A) kim cương
tự nhiên; (B) kim cương đa tinh thể 5µm; (C) kim cương nhân tạo 1 µm
Hình 1.9. Ảnh hưởng của độ dày lớp phủ lên độ nhám bề mặt
đối với NiP hoá học có chứa các hạt (A) SiC và (B) Al2O3
Như vậy phép đo độ nhám khi thay đổi độ dày lớp phủ niken hóa học đã chứng tỏ được rằng có sự tương tác qua lại giữa các hạt và dung dịch mạ chứa các hạt đó. Các kết quả như đã trình bày ở trên có thể được giải thích như sau: với lớp phủ niken hóa học có chứa các hạt kim cương cấu trúc đa tinh thể, do các hạt kim cương có tính xúc tác tự nhiên nên phản ứng mạ hóa học được kích thích xảy ra trên các hạt này. Mức độ xúc tác phụ thuộc vào thành phần, bản chất dung dịch mạ và các điều kiện mạ. Điều này có thể được thấy qua hình 1.18, độ nhám thay đổi theo từng loại dung dịch A,B,C. Sự thay đổi độ nhám có thể chia thành hai giai đoạn:
- Giai đoạn đầu độ nhám tăng lên do các phản ứng mạ hóa học có thể xảy ra tại những vị trí các hạt kim cương có tính xúc tác. Kết quả ở những vị trí này sẽ được mạ và lớp phủ dày lên trong khi ở những vị trí không có tính xúc tác phản ứng mạ sẽ bị giảm tốc độ. Kết quả độ nhám tăng lên.
- Trong giai đoạn hai, độ nhám lúc này đạt đến cân bằng do quá trình mạ lúc này diễn ra có tính chọn lọc. Cụ thể là tại phần hạt nhô lên thường không có tính xúc tác và trơ, tại đó phản ứng mạ hóa học không diễn ra được. Do vậy lớp phủ ở những vị trí khác dầy lên dần dẫn đến kết bề mặt bị san bằng và quả độ nhám không tăng nữa.
Đối với lớp phủ có chứa các hạt Al2O3 và SiC, quá trình xảy ra lại hoàn toàn trái ngược: chúng không có khả năng tạo ra những vị trí xúc tác như các hạt kim cương ở trên. Do vậy NiP sẽ ưu tiên phát triển ở các vị trí khác với vị trí hạt phân tán. Kết quả là độ nhám liên tục giảm.
1.3.3 Các tính chất của lớp phủ compozit [1,2,7,12]
1.3.3.1 Khả năng chống mài mòn của lớp phủ
Mục tiêu cơ bản của lớp phủ hoá học compozit là nâng cao các chức năng như chống mài mòn, chống ăn mòn hay khả năng bôi trơn cho các chi tiết máy.
Nhằm đánh giá khả năng chịu mài mòn của các lớp phủ, có thể sử dụng các phương pháp khác nhau bao gồm:
Bảng A: phép thử độ mài mòn Tabler (Tabler Wear Test)
Bảng B: phép thử độ mài mòn the Alfa (Alfa Wear Test)
Bảng C: phép thử độ mài mòn gia tốc (Accelerated Yarnline Wear Test)
Phương pháp Table Wear Test: Đánh giá tính chất bảo vệ của bề mặt bằng cách cọ sát (mài) bề mặt mẫu vào hai bánh mài đang quay.
...
Last edited by a moderator: