kyniemtuoihoctro12d2
New Member
Link tải luận văn miễn phí cho ae Kết Nối
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
Chương 1. TỔNG QUAN 3
1.1. ĐẶC TÍNH PHÂN TÍCH CỦA MANGAN 3
1.1.1. Mangan kim loại (mức oxi hóa 0) 3
1.1.2. Hợp chất của Mn(II) 4
1.1.3. Hợp chất của Mn(III) 5
1.1.4. Hợp chất của Mn(IV), Mn(V) 5
1.1.5. Hợp chất của Mn(VI) 6
1.1.6. Hợp chất của Mn( VII) 6
1.2. PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 7
1.3. PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ ĐỘNG HỌC XÚC TÁC 8
1.3.1. Phương pháp trắc quang 8
1.3.2. Phương pháp động học xúc tác 14
Chương 2. THỰC NGHIỆM 19
2.1. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19
2.2. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 20
2.2.1. Hóa chất 20
2.2.2. Thiết bị 22
2.3. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH 22
2.3.1. Cách tiến hành khảo sát các điều kiện thí nghiệm ở 25oC và 80oC 22
2.3.2. Quy trình xác định ảnh hưởng các ion lạ 23
2.3.3. Quy trình xác định mẫu giả 24
2.3.4. Quy trình phân tích mẫu thực tế 24
2.4. XỬ LÝ SỐ LIỆU THỐNG KÊ 25
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27
3.1. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN THÍ NGHIỆM 27
3.1.1. Thí nghiệm sơ bộ 27
3.1.2. Thứ tự cho các chất vào bình phản ứng 30
3.1.3. Ảnh hưởng của pH 31
3.1.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng 35
3.1.5. Ảnh hưởng của nồng độ KIO4 39
3.1.6. Ảnh hưởng của nồng độ chất hoạt hoá xúc tác phen- 40
3.1.7. Ảnh hưởng của nồng độ RhB 42
3.1.8. Ảnh hưởng của nồng độ chất xúc tác Mn2+ 43
3.2. ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ ION LẠ 50
3.2.1. Ảnh hưởng của Fe(III) 51
3.2.2. Ảnh hưởng của các ion khác 52
3.3. XÁC ĐỊNH MANGAN TRONG MẪU GIẢ 54
3.4. XÁC ĐỊNH MANGAN TRONG MẪU THỰC TẾ 55
KẾT LUẬN 59
TÀI LIỆU THAM KHẢO 61
MỞ ĐẦU
Mangan (Mn) có trong tự nhiên rất nhiều và là nguyên tố đóng vai trò quan trọng trong nhiều lĩnh vực khoa học và đời sống như trong công nghiệp sản xuất thép và hợp kim, trong hoá học, trong y học... Vì vậy, nó sẽ phát tán một phần vào khí quyển, địa quyển, sinh quyển.
Trong cơ thể người, Mangan đóng vai trò quan trọng trong sự tạo thành xương và mô, ảnh hưởng đến sự tạo thành hocmon tuyến yên, vitamin B1 và vitamin C. Hàm lượng cho phép đối với người trưởng thành khoảng 2 – 5 mg mỗi ngày (được cung cấp từ thực phẩm, nước uống) nên nếu thiếu hụt Mn sẽ làm giảm quá trình đông máu và tăng lượng Cholestorol, ảnh hưởng đến sự chuyển giao thông tin di truyền. Và sự chuyển hóa Mn bất thường có thể gây ra bệnh tiểu đường, bệnh béo phì...
Đối với các loại cây trồng, hàm lượng Mangan và các nguyên tố vi lượng khác cho phép chọn được các loại hạt giống, có năng suất cao, chịu sâu bệnh và điều kiện thời tiết khắc nghiệt.
Trong nước, Mangan và một số nguyên tố vi lượng khác quy định sự phát triển của vi sinh vật. Vì vậy căn cứ vào hàm lượng Mangan có thể xử lý và khai thác có hiệu quả nguồn nước để sử dụng phục vụ nông nghiệp, đời sống và bảo vệ môi trường.
Do hàm lượng Mn trong nước nhỏ nên để kiểm soát hàm lượng Mn đòi hỏi các phương pháp phân tích phải có độ chọn lọc và độ chính xác cao. Những phương pháp von ampe hòa tan, phương pháp kích hoạt notron, phương pháp ICP-MS (quang phổ cao tần plasma – khối phổ), phương pháp AES (quang phổ phát xạ nguyên tử) và rộng rãi hơn là phương pháp AAS (quang phổ hấp thụ nguyên tử) được sử dụng để xác định lượng vết Mn. Các phương pháp này đòi hỏi thiết bị đắt tiền, tốn thời gian phân tích, trình độ tay nghề cao và thường được trang bị cho những phòng thí nghiệm lớn. Để khắc phục được những nhược điểm trên, phương pháp đo quang phân tử (spectrophotometry) được ưu tiên xem xét. Đặc biệt, phương pháp đo quang động học xúc tác là một nhánh quan trọng sẽ được quan tâm đến vì thời gian phân tích ít, thiết bị rẻ tiền, thuốc thử dễ tìm mà đạt được độ nhạy và độ chọn lọc thích hợp.
Trong luận văn này, chúng tui sẽ nghiên cứu các điều kiện để đo quang động học xúc tác xác định lượng vết Mn. Cơ sở của phương pháp là Mn(II) làm chất xúc tác cho quá trình oxi hóa Rhodamin B bằng KIO4 trong môi trường axit yếu. Phương pháp này được ứng dụng để xác định Mn(II) trong nước bề mặt và kết quả sẽ được so sánh với kết quả của phương pháp AAS.
Chương 1. TỔNG QUAN
Từ nhiệm vụ đặt ra ở trên, chúng tui chỉ xem xét một số vấn đề sau:
- Đặc tính phân tích của Mn
- Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử xác định Mn.
- Tình hình phân tích lượng vết Mn bằng phương pháp đo quang đặc biệt là phương pháp động học xúc tác.
1.1. ĐẶC TÍNH PHÂN TÍCH CỦA MANGAN
Mangan là nguyên tố kim loại chuyển tiếp đứng vị trí thứ 25 thuộc phân nhóm VIIB trong bảng hệ thống tuần hoàn. Cấu hình electron nguyên tử là 1 s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d5 4s2. và lớp 3d này chưa bão hòa nên có mức năng lượng cao. Nếu mất đi điện tử ở lớp ngoài cùng, nó có thể tạo được những hợp chất có trạng thái oxi hoá từ 2 đến 7.
1.1.1. Mangan kim loại (mức oxi hóa 0)
Đặc trưng của Mangan kim loại là tính khử mạnh.
Ở nhiệt độ cao, nhất là khi ở dạng bột, Mangan dễ tác dụng với các phi kim. Ví dụ, tác dụng với O2 tạo ra Mn3O4, với Cl2 tạo ra MnCl2 và tác dụng với S tạo ra MnS…
Mangan bền với nước, kể cả khi đun nóng và chỉ có phản ứng chậm khi ở dạng bột mịn:
Mn + 2H2O Mn(OH)2 + H2
Mangan tan dễ dàng trong các dung dịch axit và tạo thành muối Mn(II).
1.1.2. Hợp chất của Mn(II)
Số phối trí đặc trưng của Mn(II) là 6 ứng với dạng lai hoá sp3d2 với sự phân bố liên kết 8 mặt. Các hợp chất Mn(II) đều có tính thuận từ và đều có 5 electron độc thân.
Hợp chất oxit của Mn(II) là MnO, có tính bazo, tan dễ dàng trong axit tạo thành muối Mn(II) trong đó dễ tan nhất là MnCl2, MnSO4, Mn(NO3)2.
Các muối Mn(II) trong môi trường kiềm dễ tạo thành Mn(OH)2 với tích số tan là 7.10-15.
Mn2+ + 2H2O + 2NH3 Mn(OH)2 + 2NH4+
Khi NH4+ dư và đun nóng dung dịch sẽ có phản ứng
Mn(OH)2 + 2NH¬4+ Mn2+ + 2NH3 + 2H2O
KẾT LUẬN
Qua quá trình thực nghiệm sử dụng phương pháp động học xúc tác đo quang để xác định lượng vết Mn trong nước, chúng tui rút ra được một số kết luận sau:
- Đã khảo sát được các điều kiện thí nghiệm
+ Phản ứng ở 25oC: RhB 8.10-6M; môi trường đệm axetat 0,15M có
pH =3,8; phen- 5.10-5M; mẫu có Mn(II); KIO4 6.10-4M. Phương trình hồi quy có dạng tg = 0,0079.CMn(II) – 0,0050. R = 0,999. Khoảng tuyến tính là 0,7 - 5 (ng/ml). LOD = 0,196 ng/ml, LOQ = 0,653 ng/ml. Độ lặp lại của phương pháp tương đối tốt, phương pháp không mắc sai số hệ thống. Phương pháp này nhanh, tiết kiệm được thời gian. Đây là quy trình thử nghiệm. Tuy nhiên muốn đạt được kết quả tốt hơn thì cần nghiên cứu kỹ hơn để tìm được điều kiện tốt hơn nữa.
+ Phản ứng ở 80oC: RhB 8.10-6M; môi trường đệm axetat 0,15M có
pH =3,8; phen- .10-5M; mẫu có Mn(II); KIO4 6.10-4M. Phương trình hồi quy có dạng A = 0,0709.CMn(II) - 0,0177. R = 0,999. Khoảng tuyến tính là 0,3 - 5 (ng/ml). LOD = 0,081 ng/ml, LOQ = 0,269 ng/ml. Độ lặp lại của phương pháp tốt, phương pháp không mắc sai số hệ thống. Quy trình này đã áp dụng thêm chất SCN- làm chất ức chế sau khi phản ứng để dễ dàng đo hơn. Phương pháp này mất nhiều thời gian, kết quả đáng tin cậy với sai số nhỏ.
- Khi xác định Mn(II) với nồng độ 5 ng/ml thì các ion lạ cản trở phép xác định ở các ngưỡng sau (gấp nồng độ Mn(II) về khối lượng):
+ Phản ứng ở 25oC: Fe(III) gấp 20 lần, Co2+ gấp 40 lần, Ni2+ gấp 40 lần, Zn2+ gấp 500 lần, Cu2+ gấp 1100 lần, Pb2+ gấp 2200 lần, Cd2+ gấp 2200 lần, PO43- gấp 12000 lần.
+ Phản ứng ở 80oC: Fe(III) gấp 1 lần, Co2+ gấp 5 lần, Ni2+ gấp 15 lần, Zn2+ gấp 40 lần, Cu2+ gấp 100 lần, Pb2+ gấp 180 lần, Cd2+ gấp 180 lần, PO43- gấp 3000 lần.
Nếu sử dụng chất che F- hay citrat thì có thể loại bỏ bớt ảnh hưởng của Fe(III).
- Đã xác định phân tích Mn(II) trong mẫu giả với sai sô chấp nhận được
- Đã xác định phân tích Mn(II) trong 23 mẫu nước sông, hồ. Kết quả được so sánh với phương pháp AAS. Bằng xử lý thống kê cho thấy kết quả có độ tin cậy cao, có thể áp dụng phương pháp này để phân tích mẫu môi trường.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
Chương 1. TỔNG QUAN 3
1.1. ĐẶC TÍNH PHÂN TÍCH CỦA MANGAN 3
1.1.1. Mangan kim loại (mức oxi hóa 0) 3
1.1.2. Hợp chất của Mn(II) 4
1.1.3. Hợp chất của Mn(III) 5
1.1.4. Hợp chất của Mn(IV), Mn(V) 5
1.1.5. Hợp chất của Mn(VI) 6
1.1.6. Hợp chất của Mn( VII) 6
1.2. PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 7
1.3. PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ ĐỘNG HỌC XÚC TÁC 8
1.3.1. Phương pháp trắc quang 8
1.3.2. Phương pháp động học xúc tác 14
Chương 2. THỰC NGHIỆM 19
2.1. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19
2.2. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 20
2.2.1. Hóa chất 20
2.2.2. Thiết bị 22
2.3. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH 22
2.3.1. Cách tiến hành khảo sát các điều kiện thí nghiệm ở 25oC và 80oC 22
2.3.2. Quy trình xác định ảnh hưởng các ion lạ 23
2.3.3. Quy trình xác định mẫu giả 24
2.3.4. Quy trình phân tích mẫu thực tế 24
2.4. XỬ LÝ SỐ LIỆU THỐNG KÊ 25
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27
3.1. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN THÍ NGHIỆM 27
3.1.1. Thí nghiệm sơ bộ 27
3.1.2. Thứ tự cho các chất vào bình phản ứng 30
3.1.3. Ảnh hưởng của pH 31
3.1.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng 35
3.1.5. Ảnh hưởng của nồng độ KIO4 39
3.1.6. Ảnh hưởng của nồng độ chất hoạt hoá xúc tác phen- 40
3.1.7. Ảnh hưởng của nồng độ RhB 42
3.1.8. Ảnh hưởng của nồng độ chất xúc tác Mn2+ 43
3.2. ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ ION LẠ 50
3.2.1. Ảnh hưởng của Fe(III) 51
3.2.2. Ảnh hưởng của các ion khác 52
3.3. XÁC ĐỊNH MANGAN TRONG MẪU GIẢ 54
3.4. XÁC ĐỊNH MANGAN TRONG MẪU THỰC TẾ 55
KẾT LUẬN 59
TÀI LIỆU THAM KHẢO 61
MỞ ĐẦU
Mangan (Mn) có trong tự nhiên rất nhiều và là nguyên tố đóng vai trò quan trọng trong nhiều lĩnh vực khoa học và đời sống như trong công nghiệp sản xuất thép và hợp kim, trong hoá học, trong y học... Vì vậy, nó sẽ phát tán một phần vào khí quyển, địa quyển, sinh quyển.
Trong cơ thể người, Mangan đóng vai trò quan trọng trong sự tạo thành xương và mô, ảnh hưởng đến sự tạo thành hocmon tuyến yên, vitamin B1 và vitamin C. Hàm lượng cho phép đối với người trưởng thành khoảng 2 – 5 mg mỗi ngày (được cung cấp từ thực phẩm, nước uống) nên nếu thiếu hụt Mn sẽ làm giảm quá trình đông máu và tăng lượng Cholestorol, ảnh hưởng đến sự chuyển giao thông tin di truyền. Và sự chuyển hóa Mn bất thường có thể gây ra bệnh tiểu đường, bệnh béo phì...
Đối với các loại cây trồng, hàm lượng Mangan và các nguyên tố vi lượng khác cho phép chọn được các loại hạt giống, có năng suất cao, chịu sâu bệnh và điều kiện thời tiết khắc nghiệt.
Trong nước, Mangan và một số nguyên tố vi lượng khác quy định sự phát triển của vi sinh vật. Vì vậy căn cứ vào hàm lượng Mangan có thể xử lý và khai thác có hiệu quả nguồn nước để sử dụng phục vụ nông nghiệp, đời sống và bảo vệ môi trường.
Do hàm lượng Mn trong nước nhỏ nên để kiểm soát hàm lượng Mn đòi hỏi các phương pháp phân tích phải có độ chọn lọc và độ chính xác cao. Những phương pháp von ampe hòa tan, phương pháp kích hoạt notron, phương pháp ICP-MS (quang phổ cao tần plasma – khối phổ), phương pháp AES (quang phổ phát xạ nguyên tử) và rộng rãi hơn là phương pháp AAS (quang phổ hấp thụ nguyên tử) được sử dụng để xác định lượng vết Mn. Các phương pháp này đòi hỏi thiết bị đắt tiền, tốn thời gian phân tích, trình độ tay nghề cao và thường được trang bị cho những phòng thí nghiệm lớn. Để khắc phục được những nhược điểm trên, phương pháp đo quang phân tử (spectrophotometry) được ưu tiên xem xét. Đặc biệt, phương pháp đo quang động học xúc tác là một nhánh quan trọng sẽ được quan tâm đến vì thời gian phân tích ít, thiết bị rẻ tiền, thuốc thử dễ tìm mà đạt được độ nhạy và độ chọn lọc thích hợp.
Trong luận văn này, chúng tui sẽ nghiên cứu các điều kiện để đo quang động học xúc tác xác định lượng vết Mn. Cơ sở của phương pháp là Mn(II) làm chất xúc tác cho quá trình oxi hóa Rhodamin B bằng KIO4 trong môi trường axit yếu. Phương pháp này được ứng dụng để xác định Mn(II) trong nước bề mặt và kết quả sẽ được so sánh với kết quả của phương pháp AAS.
Chương 1. TỔNG QUAN
Từ nhiệm vụ đặt ra ở trên, chúng tui chỉ xem xét một số vấn đề sau:
- Đặc tính phân tích của Mn
- Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử xác định Mn.
- Tình hình phân tích lượng vết Mn bằng phương pháp đo quang đặc biệt là phương pháp động học xúc tác.
1.1. ĐẶC TÍNH PHÂN TÍCH CỦA MANGAN
Mangan là nguyên tố kim loại chuyển tiếp đứng vị trí thứ 25 thuộc phân nhóm VIIB trong bảng hệ thống tuần hoàn. Cấu hình electron nguyên tử là 1 s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d5 4s2. và lớp 3d này chưa bão hòa nên có mức năng lượng cao. Nếu mất đi điện tử ở lớp ngoài cùng, nó có thể tạo được những hợp chất có trạng thái oxi hoá từ 2 đến 7.
1.1.1. Mangan kim loại (mức oxi hóa 0)
Đặc trưng của Mangan kim loại là tính khử mạnh.
Ở nhiệt độ cao, nhất là khi ở dạng bột, Mangan dễ tác dụng với các phi kim. Ví dụ, tác dụng với O2 tạo ra Mn3O4, với Cl2 tạo ra MnCl2 và tác dụng với S tạo ra MnS…
Mangan bền với nước, kể cả khi đun nóng và chỉ có phản ứng chậm khi ở dạng bột mịn:
Mn + 2H2O Mn(OH)2 + H2
Mangan tan dễ dàng trong các dung dịch axit và tạo thành muối Mn(II).
1.1.2. Hợp chất của Mn(II)
Số phối trí đặc trưng của Mn(II) là 6 ứng với dạng lai hoá sp3d2 với sự phân bố liên kết 8 mặt. Các hợp chất Mn(II) đều có tính thuận từ và đều có 5 electron độc thân.
Hợp chất oxit của Mn(II) là MnO, có tính bazo, tan dễ dàng trong axit tạo thành muối Mn(II) trong đó dễ tan nhất là MnCl2, MnSO4, Mn(NO3)2.
Các muối Mn(II) trong môi trường kiềm dễ tạo thành Mn(OH)2 với tích số tan là 7.10-15.
Mn2+ + 2H2O + 2NH3 Mn(OH)2 + 2NH4+
Khi NH4+ dư và đun nóng dung dịch sẽ có phản ứng
Mn(OH)2 + 2NH¬4+ Mn2+ + 2NH3 + 2H2O
KẾT LUẬN
Qua quá trình thực nghiệm sử dụng phương pháp động học xúc tác đo quang để xác định lượng vết Mn trong nước, chúng tui rút ra được một số kết luận sau:
- Đã khảo sát được các điều kiện thí nghiệm
+ Phản ứng ở 25oC: RhB 8.10-6M; môi trường đệm axetat 0,15M có
pH =3,8; phen- 5.10-5M; mẫu có Mn(II); KIO4 6.10-4M. Phương trình hồi quy có dạng tg = 0,0079.CMn(II) – 0,0050. R = 0,999. Khoảng tuyến tính là 0,7 - 5 (ng/ml). LOD = 0,196 ng/ml, LOQ = 0,653 ng/ml. Độ lặp lại của phương pháp tương đối tốt, phương pháp không mắc sai số hệ thống. Phương pháp này nhanh, tiết kiệm được thời gian. Đây là quy trình thử nghiệm. Tuy nhiên muốn đạt được kết quả tốt hơn thì cần nghiên cứu kỹ hơn để tìm được điều kiện tốt hơn nữa.
+ Phản ứng ở 80oC: RhB 8.10-6M; môi trường đệm axetat 0,15M có
pH =3,8; phen- .10-5M; mẫu có Mn(II); KIO4 6.10-4M. Phương trình hồi quy có dạng A = 0,0709.CMn(II) - 0,0177. R = 0,999. Khoảng tuyến tính là 0,3 - 5 (ng/ml). LOD = 0,081 ng/ml, LOQ = 0,269 ng/ml. Độ lặp lại của phương pháp tốt, phương pháp không mắc sai số hệ thống. Quy trình này đã áp dụng thêm chất SCN- làm chất ức chế sau khi phản ứng để dễ dàng đo hơn. Phương pháp này mất nhiều thời gian, kết quả đáng tin cậy với sai số nhỏ.
- Khi xác định Mn(II) với nồng độ 5 ng/ml thì các ion lạ cản trở phép xác định ở các ngưỡng sau (gấp nồng độ Mn(II) về khối lượng):
+ Phản ứng ở 25oC: Fe(III) gấp 20 lần, Co2+ gấp 40 lần, Ni2+ gấp 40 lần, Zn2+ gấp 500 lần, Cu2+ gấp 1100 lần, Pb2+ gấp 2200 lần, Cd2+ gấp 2200 lần, PO43- gấp 12000 lần.
+ Phản ứng ở 80oC: Fe(III) gấp 1 lần, Co2+ gấp 5 lần, Ni2+ gấp 15 lần, Zn2+ gấp 40 lần, Cu2+ gấp 100 lần, Pb2+ gấp 180 lần, Cd2+ gấp 180 lần, PO43- gấp 3000 lần.
Nếu sử dụng chất che F- hay citrat thì có thể loại bỏ bớt ảnh hưởng của Fe(III).
- Đã xác định phân tích Mn(II) trong mẫu giả với sai sô chấp nhận được
- Đã xác định phân tích Mn(II) trong 23 mẫu nước sông, hồ. Kết quả được so sánh với phương pháp AAS. Bằng xử lý thống kê cho thấy kết quả có độ tin cậy cao, có thể áp dụng phương pháp này để phân tích mẫu môi trường.
Do Drive thay đổi chính sách, nên một số link cũ yêu cầu duyệt download. các bạn chỉ cần làm theo hướng dẫn.
Password giải nén nếu cần: ket-noi.com | Bấm trực tiếp vào Link để tải:
You must be registered for see links
Last edited by a moderator: